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Zusammenfassungen der betreuten Diplomarbeiten

Heinich, Madlen
Herstellung von multiplen Emulsionen mit mikroporösem Glas – Einfluss der Prozessparameter, 2008.

Zusammenfassung

Ziel der Arbeit war die Herstellung langzeitstabiler multiple Lebensmittelemulsionen (MES) vom Typ W/O/W mittels mikroporösen Membranen und die Ermittlung der Parameter, die beim Membranemulgieren von Bedeutung sind. Weiterhin war zu untersuchen, inwieweit sich ein Austausch des WO-Emulgators Polyglyzerin-Polyrizinoleat (PGPR) durch ein einen natürlichen Emulgator (Phospholipidgemisch) auf die Stabilität der W/O/W auswirkt.

Aus den Untersuchungen geht hervor, dass durch Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase und mit Senkung des Dispersphasenfluxes für die W/O-Phase die O-Tropfengröße reduziert und die Phasenstabilität während der Lagerung verbessert werden kann. Durch den Zusatz von Na-CMC zur äußeren W-Phase war bei der pH-Absenkung auf pH 4,0 die Koaleszenzstabilität der O-Tropfen erhöht und die Stofffreisetzung von Vitamin B12 aus der inneren W-Phase vermindert.  

Sowohl mit PGPR als auch einem Phospholipidgemisch konnten multiple Emulsionen erzeugt werden, jedoch bestand der Unterschied darin, dass die mit PGPR hergestellten Emulsionen eine bessere Langzeitstabilität aufwiesen. Das galt auch für Emulsionen mit pH 4,0 und für die Markererhaltung.

MES, die mit 20-µm-Poren hergestellt wurden, wiesen eine geringere Freisetzung auf, obwohl sich die Partikelgröße der W/O/W in Abhängigkeit der Membranporendurchmesser nicht signifikant unterschied. Diese Ergebnisse standen im Widerspruch zu Veröffentlichungen von z.B. Liu et al. (2003), Omi (1996), Schröder (1999) und Vladisavljević et al. (2006).

Die ermittelten Ergebnisse zeigen, dass noch Forschungsbedarf zur Erzielung einer hohen Langzeitstabilität der multiplen Emulsionen besteht, wenn diese mit einem Phospholipidgemisch als W/O-Emulgator hergestellt und im pH-Wert gesenkt werden sollen.

Durch das Emulgieren mittels mikroporösen Membranen kann die W1/O-Emulsion aufgrund des geringen Energieeintrages sehr schonend in die W2-Phase eingebracht werden und ist gut geeignet, bioaktive Substanzen (z.B. Vitamin B12) einzuschließen.

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Helbig, Anne
Entwicklung von ernährungsphysiologisch verbesserten Süßwarenfüllungen auf der Basis eines multiplen Emulsionssystems vom Typ W/O/W, 2007.

(Anfertigung im DIL e.V., Quakenbrück)

Zusammenfassung

Multiple Emulsionen können unter Zusatz von Saccharose hergestellt werden, so dass die Möglichkeit gegeben ist, bei der Herstellung von Süßwarenfüllungen zusätzlich wasserlösliche bioaktive Komponenten einzuschließen (PREISSLER, 2006). Ziel der Arbeit war es, stabile zuckerhaltige multiple Emulsionen zu bilden, die den dauerhaften Einschluss einer bioaktiven Substanz in der inneren Wasserphase gewährleisten.

Durch den Einsatz verschiedener Parameter sollte Saccharose in den Wasserphasen gelöst und ein Auskristallisieren verhindert werden. Nach Berechnung der Osmolalitäten der Rezepturbestandteile wurde der osmotische Gradient zwischen W1 und W2 (150-250 mOsmol/kg) eingestellt und die MES in einem schonenden, zweistufigen Emulgierprozess gebildet. Dazu wurden die Bedingungen im Labormaßstab ermittelt. Die Herstellung im Technikumsmaßstab erfolgte mittels Membranemulgier-Gerät. Die einfachen und multiplen Emulsionen wurden hinsichtlich Partikelgrößen, Grenzflächenstabilität, rheologischem Verhalten im Lagerzeitraum von vier Wochen charakterisiert. Weiterhin wurden in diesem Zeitraum die Verkapselungseigenschaft der zuckerhaltigen Emulsionen mittels einer modifizierten Methode sowie deren mikroskopisches Erscheinungsbild analysiert.

Die W1-Phasen der W/O/W waren unter den eingestellten Bedingungen im Zeitraum von 8 Wochen kristallfrei. Die W2-Phasen waren nur kristallfrei, wenn ein Milchproteinkonzentrat (DSE 5668) als O/W-Emulgator eingesetzt wurde.

Die einfachen W/O-Emulsionen mit spezifischen Grenzflächen sv = 7‑8 m2/g sind im vierwöchigen Lagerzeitraum stabil (SGf = 1). Sowohl die im Labormaßstab als auch die mittels Membranemulgieren gebildeten multiplen Emulsionen (spezifi­schen Grenzflächen von 0,9-1,14 m2/g bzw. 1,24‑1,46 m2/g direkt nach Herstel­lung) verringern sich in der O-Tropfengröße (nach 24 h um >50 % reduziert). Mikroskopisch sind instabile sekundäre Grenzflächen zu erkennen. Dennoch konnte im Labormaßstab bei den W/O/W innerhalb der vier Wochen nur eine geringe Freisetzung von Tryptophan (DF% = 0‑0,07) sowie von Vit.B12 (DF% = ~1-17) realisiert werden.

Emulsionen, die kleintechnisch hergestellt wurden (Membranemulgieren), wiesen keine Markerfreisetzung auf. Dies lässt die Schlussfolgerung zu, dass die sekundären Grenzflächen zwar instabil sind, aber eine erhöhte Barrierefunktion durch die eingesetzte Fettphase gegeben ist, die die Verkapselung der Modellsubstanzen bedingt. In folgenden Arbeiten müssen geeignete Methoden zur Stabilisierung der Grenzflächen gefunden sowie die Kristallisationsprozesse in MMP-haltigen Wasserphasen gehemmt werden, um den Einsatz der multiplen Emulsion als Süßwarenfüllung zu ermöglichen.

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Seidel, Marion
Eigenschaften von einfachen und multiplen Emulsionen, emulgiert mit Protein-Polysaccharid-Konjugaten unterschiedlicher Reaktionsdauer, 2007.

Zusammenfassung

Das Ziel dieser Arbeit war es, Voraussetzungen zur Herstellung langzeitstabiler multipler Lebensmittelemulsionen vom Typ W/O/W zu schaffen, welche stabil gegenüber Säurezugabe sowie Hitzeeinwirkung sind. Dies wurde über die Verwendung von zuvor gebildeten Konjugaten mit Protein (Na-Caseinat, NaCas; Molkenproteinkonzentrat, MPK) und Polysaccharid (Dextran, Dex; hochverestertes Pektin, HVP) als alternative Emulgatoren in der äußeren wässrigen Phase einer W1/O/W2-Emulsion realisiert. 

Als Beleg für die Konjugatbildung wurden die zu unterschiedlichen Zeiten inkubierten Produkte (Protein-Dex bei 0 h, 4 h, 8 h, 24 h, 48 h und Protein-HVP bei 0 h, 24 h, 72 h, 144 h, 240 h) hinsichtlich ihrer Proteinlöslichkeit und Menge an freien Aminoendgruppen untersucht. Mit zunehmender Reaktionsdauer erhöhte sich die Säurelöslichkeit und der Gehalt an freien Aminoendgruppen nahm ab, was auf eine gesteigerte Konjugatbildung hinweist. Weiterhin wurden die Fraktionen der Protein-Polysaccharid-Konjugate in Elektrophorese-Gelen aufgetrennt und mit den Banden der reinen Proteinpräparate verglichen, wobei eindeutige Bandenverschiebungen auftraten. Die Untersuchung der Beeinflussung der Grenzflächenspannung zwischen Wasser und Öl zeigte, dass nach einer Inkubation von 144 h und 240 h der MPK-HVP-Gemische gegenüber dem reinen MPK die Grenzflächenspannung herabgesetzt ist. 

In einfachen O/W-Emulsionen führte die Konjugierung von MPK mit Polysaccharid zur Bildung kleinerer O-Tropfen. Die Aufrahmstabilität der O/W-Emulsionen mit Protein-Pektin-Konjugaten ist daher mit steigender Reaktionsdauer gegenüber den reinen Proteinpräparaten besser. 

Aufgrund der vorangegangenen Ergebnisse wurden für die W/O/W-Emulsionen die Protein-Dex-Konjugate nach 24 h sowie 48 h und die Protein-HVP-Konjugate nach 240 h Inkubationsdauer als O/W-Emulgatoren verwendet und mit den jeweiligen Proteinpräparat-Emulsionen verglichen. Die Charakterisierung der multiplen Emulsionen erfolgte über die W1/O-Partikelgrößenmessung, das mikroskopische Erscheinungsbild, die Ermittlung der rheologischen Eigenschaften sowie die Vitamin B12-Erhaltung in der inneren wässrigen Phase und die Freisetzung der Markersubstanz von der W1- in die W2-Phase unter hypoosmotischen Bedingungen. Nach der Herstellung wurde ein Teil der multiplen Emulsionen mit 10%iger Milchsäure angesäuert und ein weiterer Teil für 10 min bei 90 °C erhitzt. Alle drei W/O/W-Teile (unbehandelt, angesäuert, erhitzt) wurden für 6 Wochen separat hinsichtlich ihrer Lagerstabilität untersucht. 

Mit Ausnahme der Proben mit Protein-HVP-240 und NaCas-Dex-48 wiesen die unbehandelten multiplen Emulsionen Aggregate auf, die sich im sauren pH-Bereich jedoch wieder auflösten (Ausnahme: reines NaCas). Die Partikel der unbehandelten und angesäuerten Emulsionen waren bei der Verwendung der NaCas-Konjugate und bei MPK-HVP-240 kleiner und enger verteilt als bei den jeweiligen Emulsionen mit reinem Protein. Durch den Einsatz der Protein-Polysaccharid-Konjugate wurden somit die Emulgiereigenschaften sowie die Säurestabilität der multiplen Emulsionen erhöht (keine Tropfenaggregation). Nach der Erhitzung waren die O-Tropfen der W/O/W-Emulsion mit MPK-HVP-240 als einzige nicht aggregiert sowie am kleinsten und engsten verteilt. 

Die Konjugierung von MPK mit Polysacchariden führte sowohl bei den unbehandelten als auch bei den angesäuerten multiplen Emulsionen zu einer höheren effektiven Viskosität (bei den angesäuerten Proben niedriger) im Vergleich zu den reinen MPK-Proben. Die erhitzten Emulsionen mit NaCas-Konjugat wiesen ebenfalls eine höhere effektive Viskosität gegenüber denen mit reinem Proteinpräparat auf. Diese Effekte waren bei den Proben mit Protein-HVP-240 aufgrund der hohen Viskosität von Pektin am stärksten. 

Bei den unbehandelten und angesäuerten Emulsionen konnte durch die Verwendung von MPK-HVP-240 im Vergleich zum reinen MPK ebenfalls eine höhere Vitamin B12-Erhaltung in der inneren wässrigen Phase erzielt werden. Durch den Einsatz von NaCas-HVP-240 wiesen die erhitzten Emulsionen gegenüber denen mit NaCas mehr Markersubstanz auf. 

Die Stofffreisetzung aus der W1-Phase unter Verdünnungsbedingungen war bei den unbehandelten Proben mit Protein-HVP-240 jeweils am geringsten. Auch nach dem Ansäuern war die Freisetzung in den Emulsionen mit Konjugat gegenüber denen mit reinem Protein geringer (Ausnahme: MPK-Dex-Konjugat). Während die Emulsionen mit NaCas-Dex-Konjugat nach 24 h Inkubationsdauer eine hohe Säurestabilität aufweisen, ist dies bei den Emulsionen mit MPK-HVP-Konjugat erst nach 240 h Inkubationsdauer der Fall. Die erhitzten Emulsionen mit Pektin-Konjugat führten im Vergleich zum Proteinpräparat nur tendenziell zu einem geringeren Stoffübergang aus der W1- in die W2-Phase.

Die vorliegenden Untersuchungen zeigen, dass aufgrund der Bildung einer verstärkten O/W-Grenzfläche eine zusätzliche physikalische Barriere für den Stoffübergang der verkapselten wasserlöslichen Substanz (Vitamin B12) geschaffen wurde und die Säure- und Hitzestabilität der Emulsionen teilweise verbessert war. Aufgrund der Verschiebung des isoelektrischen Punktes der Proteine und somit der Löslichkeitssteigerung durch die Konjugierung konnten die Emulgiereigenschaften der Proteine (besonders NaCas) im sauren pH-Bereich verbessert werden. Auch eine höhere Hitzestabilität von Molkenprotein, die für Pasteurisierungs- und Homogenisierungsvorgänge vorteilhaft ist, konnte durch den Einsatz des Pektin-Konjugats erreicht werden. Allerdings ist eine lange Inkubationszeit zur Herstellung der MPK-HVP-Konjugate erforderlich.

Die Herstellung von multiplen Emulsionen mit 2 % PGPR in der O-Phase sowie natürlichem Protein-Polysaccharid-Konjugat (O/W2-Emulgator) führten zur Verbesserung der Verkapselung von Vitamin B12 bei der pH-Senkung. Zudem konnten trotz der Verwendung geringer W/O-Emulgatorkonzentrationen in der Ölphase, eine höhere Emulsionsstabilität und verbesserte Emulgiereigenschaften gegenüber den Emulsionen mit reinem NaCas erzielt werden.

Diese Ergebnisse bilden eine wichtige Grundlage zur Findung von alternativen Emulgatoren für die Herstellung disperser Lebensmittelsysteme mit maßgeschneiderten Eigenschaften. Sie könnten zum breiteren Einsatz von Milchproteinen bei der Herstellung säurehaltiger Emulsionen mit unterschiedlichem Feststoffgehalt und einstellbarer Stofffreisetzung führen.

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Denise Müller
Multiple Emulsionen für Lebensmittel – Literaturübersicht – (2006)

Publikation: Müller, D., Knoth, A., Muschiolik, G., Multiple Emulsionen für Lebensmittel, in: Multiple Emulsionen – Herstellung und Eigenschaften, Muschiolik, G. u. Bunjes, H. (Hrsg.), Behr´s Verlag, Hamburg, 2007, S. 11-35, ISBN 3-89947-339-6

Zusammenfassung

Funktionelle Lebensmittel spielen auf dem Lebensmittelmarkt eine immer größere Rolle, deshalb ist man bestrebt, Lebensmittel mit gesundheitsfördernden Komponenten wie z.B. Vitamine oder Polyphe-nolen, anzureichern und diese Stoffe zusätzlich vor äußeren Einflüssen zu schützen. Eine geeignete Variante dafür sind multiple Emulsionen, vom Typ W/O/W (Wasser-in-Öl-in-Wasser) und O/W/O (Öl-in-Wasser-in-Öl).
Diese Diplomarbeit gibt einen Überblick zu Möglichkeiten der Herstellung multipler Emulsionen, wobei der Schwerpunkt bei multiplen Lebensmittelemulsionen liegt. Mit Beispielen aus der Patentliteratur werden Anwendungen für Lebensmittel beschrieben.
Aus der Literaturübersicht geht hervor, dass neben den stofflichen Aspekten auch die gewählten Emulgierprinzipien für die Erzeugung stabiler multipler Emulsionen von Bedeutung sind. Neben dem Membranemulgierverfahren und dem Einsatz von Microchannel, existiert auch ein "Kombi-Lochblendensystem", mit dem ein höherer Erhaltungsgrad der inneren W1-Phase in W1/O/W2 bei der Emulsionsbildung erreicht werden kann.
Für die Stabilität von multiplen Emulsionen ist neben der richtigen Auswahl der Emulgatoren für die W/O- und W/O/W-Bildung auch die Einstellung des osmotischen Gradienten zwischen den Phasen von Bedeutung.
Neben den zwei Haupttypen der multiplen Emulsionen (W/O/W und O/W/O) existieren spezielle Sonderformen (E/O/W, O/W/W und zuckerhaltige multiple Emulsionen). Deren Herstellung und Verwendung werden gesondert aufgezeigt.
Aus der Literaturrecherche geht hervor, dass insbesondere die genannten Sonderformen neue Ansatzpunkte zur Verkapselung von Lebensmittelinhaltsstoffen bieten.
Mit der vorgelegten Arbeit wird anhand von Literaturbeispielen für Lebensmittel und für pharmazeutische Anwendungen das internationale Interesse an der Nutzung multipler Emulsionssysteme belegt. Eine breite praktische Nutzung des bisherigen Kenntnisstandes für die Lebensmittelherstellung ist jedoch durch die fehlende großtechnische Emulgiertechnik limitiert.

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Patrick Preissler
Stabilität und Eigenschaften von multiplen Emulsionen (W/O/W) mit unterschiedlichem Wassergehalt, eingestellt durch Mono- und Disaccharide (2006)

Buchpublikation: „Süßwarenfüllmassen auf Emulsionsbasis – Grundlagen für funktionelle Süßwaren“, Logos Verlag Berlin, ISBN 3-8325-1355-8, 2006

Zusammenfassung

Im Rahmen dieser Arbeit konnte gezeigt werden, dass es möglich ist, wasserreduzierte multiple Emulsionen unter Zusatz von Saccharose und Saccharose-Glucosegemischen herzustellen. Damit zeichnet sich die Möglichkeit ab, bei der Herstellung von Süßwarenfüllungen (insbesondere Flüssig- und Halbflüssigfüllungen) zusätzlich spezielle wasserlösliche bioaktive Komponenten zum Einsatz zu bringen. Bis zu einem Zuckergehalt von 58,8 % in beiden wässrigen Phasen (dies entspricht einem Gesamtzuckergehalt von 40 %) lassen sich stabile, multiple Emulsionen mit Wasseraktivitäten zwischen 1,0 und 0,85 herstellen. Dabei beeinflusst der Zucker neben der Viskosität auch andere qualitätsspezifische Parameter der Emulsionen wie Verkapselungseigenschaften und Langzeitstabilität. So wiesen die multiplen Emulsionen bei Zuckergehalten von 10 – 40 % nach der Herstellung Erhaltungsgrade zwischen ca. 92 – 95 % auf. Nach vierwöchiger Lagerung befanden sich immer noch zwischen 88 – 91 % des verkapselten Stoffes (Vitamin B2- Phosphat) in der inneren Phase. Lediglich bei Zuckergehalten von 50 % in der multiplen Emulsion lagen die Erhaltungsgrade unter 88 %. Probleme bezüglich Kristallbildung bereitet dabei die starke Übersättigung sowohl der inneren, als auch äußeren, wässrigen Phase bei einem Zuckergehalt von 73,5 %. Dies führte zwangsläufig trotz Verwendung von Glucose zu Kristallisationsprozessen, die sich ungünstig auf die Emulsionsstabilität auswirkten. Außerdem konnten bei dieser Zuckerkonzentration nur W1/O-Emulsionen mit W1-Tropfen > 2 μm erzeugt werden. Hier könnte durch gezielte Beeinflussung des Viskositätsverhältnisses (Verkleinerung durch Verwendung höher viskoser Öl und Fette) bei hoher Viskosität der dispersen Phase der Durchmesser der W1-Tropfen in der Ölphase reduziert werden, um dadurch die Stabilität der multiplen Emulsion weiter zu verbessern. Allerdings sind solche hohen Zuckergehalte nur dann notwendig, wenn sehr niedrige Wasseraktivitäten angestrebt werden. Ansonsten befinden sich die stabilen Emulsionen mit einem Zuckergehalt von 40 % im Bereich der so genannten „Intermediate moisture foods“ und weisen aufgrund einer Wasseraktivität von unter 0,9 eine erhöhte mikrobiologische Stabilität auf. Sollte die Wasseraktivität weiter gesenkt werden, um multiple, zuckerhaltige Emulsionen in Süßwarenfüllmassen einsetzen zu können, besteht die Möglichkeit, Saccharose durch Fructose zu ersetzen, da gezeigt werden konnte, dass unterschiedliche Zucker nur einen geringen Einfluss auf die Eigenschaften der Emulsion ausüben. Weiterhin kann durch den Zusatz von Feuchthaltemitteln und Austausch von Fett gegen Zucker zusätzlich die Wasseraktivität reduziert werden. Es wäre weiterhin zu prüfen, inwieweit unterschiedliche Öle und Fette, sowie variierte Größen der multiplen O-Tropfen die Wasseraktivität beeinflussen.

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Krzeminski, Alina
Beeinflussung des Stoffübergangs aus der dispersen Wasserphase von W/O und W/O/W-Emulsionen durch Gestaltung der Wasser- und Ölphase (2006)

Zusammenfassung

Ziel dieser Arbeit war es, Voraussetzungen zur Herstellung langzeitstabiler multipler Lebensmittelemulsionen vom Typ W/O/W zu schaffen. Auf der Grundlage von multiplen Emulsionssystemen können neuartige Lebensmittel mit spezifischen Eigenschaften entwickelt werden. Schwerpunktmäßig wurde untersucht, inwieweit der Stoffübergang aus der dispersen Wasserphase über die Phasengestaltung einfacher W/O- und multipler W/O/W-Emulsionen beeinflusst wird.

Nach der Ermittlung geeigneter Bedingungen zur Herstellung von W/O-Emulsionen mit Polyglycerin-Polyrizinoleat (PGPR) als Standard-Emulgator wurden W/O-Emulsionen mit Phospholipidgemischen als natürlichem Emulgator hergestellt. Anschließend wurden diese hinsichtlich Partikelgrößenverteilung, rheologischem Verhalten, Stofferhaltung in W1 und mikroskopischem Erscheinungsbild charakterisiert. Zusätzlich erfolgten Untersuchungen zur Ermittlung des Festfettanteils und des Schmelzverhaltens von kristallisierten W/O-Emulsionen sowie des Lösungsverhaltens von polaren Markern (Tryptophan, Poly R-478) in einer unpolaren Phase. Von den W/O/W-Systemen mit PGPR wurde der Einfluss der Phasenzusammensetzung auf deren Emulsionseigenschaften erfasst.

Unter Verwendung von PGPR in W/O-Emulsionen ergaben sich geringe Partikelgrößen bei einem geringen Wasseranteil und einer hohen Emulgatorkonzentration. Der Zusatz von Hartfetten (Palmfett, Softisan 133, Softisan 378, Softisan 142) zum MCT-Öl Miglyol 812N erhöhte die Viskosität der O-Phasen.

Der Einsatz von Phospholipidgemischen führte zu kleineren und koaleszenzstabileren Wassertropfen in W/O-Emulsionen als PGPR. Je höher der Anteil an auskristallisiertem Fett war, desto höher viskos war das System, stabiler das ausgebildete Fettkristallnetzwerk und höher der benötigte Wärmeenergieverbrauch zur Auflösung der Kristallstruktur. Sowohl die rheologischen Eigenschaften der Systeme als auch das Lösungsverhalten der Marker beeinflussten den Stofftransport durch die O-Phase. In Emulsionen mit Palmfett und Softisan 133 konnte der Stoffübergang von Tryptophan von der W1- in die W2-Phase während der 3wöchigen Lagerung deutlich vermindert werden, in Emulsionen mit Softisan 378 der Übergang von Poly R-478. Generell bewirkte ein Zusatz von 0,6 % NaCl in W1 keinen eindeutigen Einfluss hinsichtlich einer verbesserten Markererhaltung. Es konnte gezeigt werden, dass die sterische Barriere in Form eines Fettkristallnetzwerkes innerhalb der O-Phase der Markerfreisetzung unterschiedlich effektiv entgegenwirkte. Weiterhin wurde deutlich, dass über die Modifikation der Phasenzusammensetzung eine gewisse Steuerung der Markerübergänge möglich ist. Einen maßgeblichen Faktor stellte hierbei die in der Fettsuspension verwendete Hartfettart dar. Die gewonnenen Ergebnisse beweisen, dass Phospholipide sich als natürliche lipophile Emulgatoren zur Herstellung stabiler W/O-Systeme eignen.

In multiplen Emulsionen mit PGPR als lipophilem Emulgator und Natriumcaseinat als hydrophilem Emulgator in Kombination mit Xanthan konnten kleine und eng verteilte Öltropfen erreicht werden. Durch den Einsatz von 0,6 % NaCl in W1 wurden unter diesen Bedingungen die Emulsionen koaleszenzstabiler und wiesen einen höheren Stoffeinschluss auf. Natriumcarboxymethylcellulose als stabilisierendes Hydrokolloid der multiplen Emulsion führte gegenüber Xanthan zu einer geringeren Barrierewirkung gegenüber der Stofffreisetzung in die kontinuierliche W2-Phase.

Der Forschungsbedarf hinsichtlich der Herstellung stabiler multipler Lebensmittelemulsionen mit natürlichen lipophilen Emulgatoren ist noch sehr groß, da auf diesem Gebiet bisher relativ wenige Erkenntnisse vorliegen. Die im Rahmen dieser Diplomarbeit gewonnenen Ergebnisse zeigen, dass über die Gestaltung der Phasen die Erhaltung stabiler W/O- und W/O/W-Systeme wesentlich beeinflusst werden kann.

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Fechner, Anita
Grenzflächenstabilisierung von multiplen Emulsionen durch Protein-Polysaccharid-Konjugate (2005)

Zusammenfassung

Es wurde der Einfluss von Protein-Polysaccharid-Konjugaten auf die Stabilität von multiplen Emulsionen insbesondere gegenüber Veränderungen des pH-Wertes und der Temperatur sowie die Einschlusseigenschaften für bioaktive Substanzen untersucht.

Nach der Bestimmung der Löslichkeit, der freien Aminoendgruppen und des Grenzflächenverhaltens der Konjugate, wurden multiple Emulsionen hergestellt, die hinsichtlich ihrer Partikelverteilung, dem mikroskopischen Erscheinungsbild und ihrer rheologischen Eigenschaften charakterisiert wurden. Zusätzlich wurde die Vitamin B12-Erhaltung in der inneren W1-Phase und die Stofffreisetzung unter Verdünnungsbedingungen aus diesen multiplen Emulsionen ermittelt. Um die Einflüsse von Säure und Hitze auf die Emulsionseigenschaften untersuchen zu können, wurde ein Teil der multiplen Emulsionen 24 h nach der Herstellung mit 10%iger Milchsäure auf pH 4 angesäuert und ein weiterer Anteil wurde nach 24 h für 10 min bei 90 °C erhitzt.

Anhand von Untersuchungen der Proteinlöslichkeit und der freien Aminoendgruppen wurde die Konjugatbildung zwischen den Proteinen (Molkenprotein, MPI und Na-Caseinat, NaCas) und den Polysacchariden (Dex250 und Dex500) belegt. Durch die Konjugatbildung konnte eine bessere Löslichkeit gegenüber den alleinigen Protein-präparaten (insbesondere bei NaCas) gegenüber Säure festgestellt werden.

Der Einsatz der Konjugate führte sowohl in Öl-in-Wasser-Emulsionen als auch in den multiplen Emulsionen zu kleineren, enger verteilten Öltropfen im Vergleich zu den alleinigen Protein-Emulgatoren. Außerdem konnte die Stabilität der multiplen Emulsionen (insbesondere mit den NaCas-Proben) unter sauren Bedingungen erhöht werden, da die Emulsionstropfen weniger aggregierten. Die Emulsionen mit den Protein-Polysaccharid-Konjugaten wiesen eine erhöhte Barrierewirkung gegenüber der Stofffreisetzung von der inneren in die äußere wässrige Phase beim Erhitzen auf.

In multiplen Emulsionen mit einer PGPR-Konzentrationen von 2 % in der O-Phase konnte eine Verbesserung der Verkapselung von Vitamin B12 bei pH-Senkung erreicht werden. Dies ermöglicht es, auch unter Verwendung geringer W/O-Emulgatorkonzentrationen in der Ölphase, höhere Emulsionsstabilitäten und einen verbesserten Stoffeinschluss zu erzielen.

Die Ergebnisse bilden eine wichtige Grundlage zur Findung von Alternativemulgatoren für die Herstellung disperser Lebensmittelsysteme mit maßgeschneiderten Eigenschaften. So ermöglichen Protein-Polysaccharid-Konjugate insbesondere die Herstellung von Emulsionen mit spezifischen Eigenschaften, insbesondere mit einer erhöhten Stabilität gegenüber Milieuveränderungen. Dies könnte die Anwendung proteinstabilisierter Emulsionen für säure- oder salzhaltige Lebensmittel erweitern. Neben dem Hydrophobieren von Stärke (OSA-Stärke als Emulgator) erschließt sich hiermit eine weitere Anwendung von Biopoly-meren für die Emulsionsbildung, die jedoch erst am Anfang steht.

Der Forschungsbedarf hinsichtlich der Herstellung multipler Emulsionen mit Protein-Polysaccharid-Konjugaten ist noch sehr groß, da auf diesem Gebiet sehr wenige Arbeiten vorliegen. Für eine verbesserte Langzeitstabilität der multiplen Emulsionen sind geeignete Rohstoffkombinationen zu finden, wobei auf deklarierungspflichtige Stoffe verzichtet werden sollte. Hierzu gehört auch das Ersetzten des W/O-Emulgators PGPR durch geeignete natürliche W/O-Emulgatoren.

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Trapp, Carmen
Investigations about the emulsifying properties of alternative emulsifiers in acidic and salty food emulsions (2005)

Zusammenfassung

The aim of this work is to give an overview about possible alternative emulsifiers to replace egg yolk in dressings and mayonnaise. Therefore suitable emulsifiers are selected and investigated with regard to their emulsifying properties when used in dressings and mayonnaises with low and high fat contents. Adequate concentrations of the emulsifiers as well as of the stabiliser are examined.

To characterize the emulsion quality the particle size distribution, viscosity, long time stability as well as the heat and freeze/thaw stability are determined. The manufacture is performed using a blender and a toothed discs dispersing machine. Furthermore recipes for a mayonnaise with 50 % fat content are developed in which the texture is adapted with starch. A sensorial evaluation of the samples is attached to determine the acceptance in comparison with egg yolk mayonnaise. The following results are obtained:

Emulsifying starch has for both low and high fat contents good emulsifying properties. It provides a medium heat stability, but no freeze/thaw stability. The emulsions have excellent storage properties. Additionally the starch offers a pleasant mouthfeel.

Propylene glycol alginate shows good up to medium emulsifying properties when applied in low dosages. No freeze/thaw stability is observed. Heat stability is only recognized for low oil contents. Long time stability is observed for lower oil contents combined with higher stabiliser concentration.

Lupine protein offers with low dosages good up to medium emulsifying properties depending on the oil content. The emulsions have an excellent heat stability and a medium freeze/thaw stability for low fat contents. The storage properties are very good as well. Additionally lupine protein improves the mouthfeel and gives colour and aroma to the emulsions.

Emultop is effective in medium oil contents but higher dosages are required. The emulsions are freeze/thaw and heat stable for low oil contents, provided that there is sufficient stabiliser. The emulsions are not stable during the storage. The typical lecithin taste is dominating when Emultop is applied in higher dosages.

DP 942 has good up to medium emulsifying properties while only low dosages are required. Only for low oil contents heat stability is observed, but no freeze/thaw stability at all. The long time stability is bad especially for either low viscosities or high oil contents.
Gum arabic has very good up to satisfying emulsifying properties depending on the oil content and when applied in high dosages. It provides excellent heat stability but no freeze/thaw stability. The emulsions have a very good long time stability.

Polysorbate 60 has very good up to good emulsifying properties depending on the emulsifier concentration. In general the required dosage is very low. There is no freeze/thaw stability observed. The emulsions tend to be heat stable when there is only low oil content. The storage properties are good if the viscosity is not too low.

The up scaling of the developed final recipes is not successful at all. Only the mayonnaises with the emulsifying starch and lupine protein achieve an adequate result and get a good sensorial rating.

This work shows that the replacement of egg yolk is possible even for higher oil contents. The selected alternative emulsifiers have several advantages compared to egg yolk. The final optimization of the recipes and the process conditions is necessary and may continue this work.

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Schötensack, Jonas
Alginatmatrices mit W/O/W-Emulsionen zum Einschluss von bioaktiven Stoffen - Einfluss der O-Phase auf die Stofffreisetzung (2005)

Zusammenfassung

Die im Rahmen der Untersuchungen der vorgelegten Arbeit gestellte Aufgabe bestand in der Bestimmung des Einflusses der O-Phase auf die Substanzfreisetzung aus multiplen Emulsionen (W1/O/W2), welche in einem Alginatgel eingebettet waren. Es wurde dargestellt, wie sich verschiedene Lipidphasen in der Emulsion, die sich in der Art des verwendeten Lipidgemischs und ihrer Zusammensetzung sowie dem Gehalt an lipophilem Emulgator unterschieden auf die Freisetzung der niedermolekularen, hydrophilen Modellsubstanz L-Tryptophan aus der inneren, wässrigen W1-Phase der Alginat-Emulsionsgele in ein Freisetzungsmedium (entionisiertes Wasser) auswirkten.

Für die Erhaltung von Tryptophan in der W1-Phase der W/O/W-Emulsion wurden unabhängig von der Lipidphase einheitlich hohe Werte ermittelt. Eine Ausnahme bildeten die Emulsionen mit einem Anteil von 100 % Crok bzw. Wito als Lipidphase. Die niedrigere Erhaltung basierte vermutlich auf der notwendigen Erwärmung dieser Emulsionen nach 24 h-iger Lagerung, um die Untersuchung zur Erhaltung von Tryptophan durchführen zu können.

Es wurde gezeigt, dass durch die Variation von Art und Zusammensetzung der Lipidphase in Verbindung mit einer Änderung des Temperatur-Regimes eine Modifikation der Freisetzungseigenschaften aus den Alginat-Emulsionsgelen bis zu einem gewissen Grad ermöglicht wird. Im Hinblick auf eine maximale Reduktion der Freisetzung wurde mit Wito in der Lipid-phase unabhängig von der Temperatur-Führung zu allen definierten Zeitpunkten das beste Resultat erzielt. Eine Temperaturverminderung von 23 auf 7 °C führte beim Einsatz von Crok und Choc zu einer, sich im Verlauf der Messung deutlicher abzeichnenden, verzögerten Freisetzung. Im Vergleich zu den anderen Lipidgemischen vermochten Migl und Hard bei beiden angewandten Temperaturen die Freisetzung aus den Gelen nur in einem geringeren Maße zu hemmen. Ein Anteil von 100 % der Lipidgemische Crok, Wito und Hard in der Lipidphase bedingte gegenüber dem jeweiligen Gemisch mit Migl (Verhältnis 25/75) eine offensichtliche Verringerung der Freisetzung über die gesamte Dauer der Messung. Ein fast vollständiger Übergang des Tryptophan (nach 24 h) aus dem Gel in das Freisetzungsmedium wurde unter Verwendung von Hard/Migl als Lipidphase ermittelt. Die Erhöhung des Anteils an lipophilem Emulgator in der Lipidphase mit Wito wies bei 23 °C keinen Einfluss auf die Freisetzung der Modellsubstanz auf. Als Hauptursache der festgestellten Differenzen sind vermutlich die Unterschiede im Kristallisationsverhalten (Kristallisationstemperatur (TK) und temperaturabhängiger Festfettanteil (SFC)) der einzelnen dispergierten Lipidphasen anzusehen. Dies resultierte wahrscheinlich in der Ausbildung eines Fettkristall-Netzwerks innerhalb der O-Phase, welche möglicherweise als zusätzliche mechanische Barriere der Freisetzung von Tryptophan verschiedenartig effektiv entgegenwirkte. Weitere Faktoren mit Einfluss auf die Freisetzung sind darüber hinaus die spezifische Oberfläche der W1-Partikel und die Ölschichtdicke d. Während der ersten 2 h der Freisetzungsuntersuchung bestand zwischen der Ölschichtdicke d und der Freisetzung aus dem Gel eine signifikant negative Korrelation. Dem gegenüber steht der signifikant positive Zusammenhang zwischen der spezifischen Oberfläche der W1-Partikel AP und der Freisetzung nach 24 h.

Die ermittelten Differenzen innerhalb der Zielgrößen der Gelbildung (G’, G’’ und h*) und der Texturprofilanalyse (Festigkeit, Kohäsivität und Gummiartigkeit) in Abhängigkeit von den eingesetzten Lipidphasen und der Temperatur schienen ebenfalls bedingt durch die Unterschiede im Kristallisationsprozess. Der im Verlauf der Messung zu beobachtende Anstieg der ermittelten Gelbildungsparameter war mutmaßlich bedingt durch zwei parallel verlaufende Prozesse: (1) steigende Zahl der Verbindungszonen als Resultat der Ca2+-induzierten Gelierung und (2) Induktion und Voranschreiten der Kristallisation der Lipidphase infolge der Temperatursenkung (auf 7 bzw. 20 °C) durch Einbringen in die Messapparatur. Die Verminderung der Temperatur (20 auf 7 °C) und die Erhöhung des Fettanteils von 25 auf 100 % führten zu einem tendenziellen Anstieg der Zielgrößen der Gelbildung. Die Temperatursenkung von 23 auf 7 °C und ein Fettanteil von 100 % in der Lipidphase resultierten in einer Erhöhung der Festigkeit der Gele sowie in einer Abnahme der Kohäsivität. Ursächlich bedingt schien auch dieser Effekt durch eine stärkere Kristallisation der Lipidphase unter den gegebenen Faktoren. Zwischen beiden Zielgrößen wurde ein signifikant negativer Zusammenhang ermittelt. Hinsichtlich eines Zusammenhangs zwischen der Freisetzung aus den Alginat-Emulsionsgelen und dem Texturprofil wies lediglich die Kohäsivität der Gele einen Einfluss auf. Sie korrelierte signifikant positiv unter Ausnahme des Zeitpunkts 10 min mit der Freisetzung. Es zeichnet sich also ab, dass mehr noch als die Art des verwendeten Lipidgemischs besonders die Faktoren Modifizierung der Temperatur und der Anteil des jeweiligen Lipidgemischs in der Lipidphase eine deutlichere und signifikantere Einflussnahme auf die physikalischen Parameter der Alginat-Emulsionsgele (Gelbildung und Textur) aufweisen. Die aus dieser Arbeit gewonnen Erkenntnisse zeigen, dass über die Modifikation der Lipidphase eine gewisse Steuerung der Stoff-Freisetzung aus den Alginat-Emulsionsgelen möglich ist. Gleichzeitig wird jedoch auch verdeutlicht, dass weiterführende Untersuchungen notwendig sind, um genauere Erkenntnisse hinsichtlich des Wirkens der Lipidphase in ihrer Funktion als Barriere gegenüber der Freisetzung niedermolekularer, bioaktiver Substanzen zu erhalten. Insbesondere beim Einsatz von Fetten als Lipidphase bleibt zu klären, inwieweit sich deren Kristallisationsverhalten (polymorphe Zustandsformen, Festfettgehalt (SFC), Kristallkeimbildung, Morphologie und Aggregationsverhalten der Fettkristalle) auch in Anbetracht der recht geringen Ölschichtdicke der multiplen W/O/W-Emulsionen auf das Freisetzungsprofil aus den Gelen auswirkt.

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Kramer, Maike
Grenzflächenstabilisierung von multiplen Emulsionen durch Komplexbildung (2005)

Zusammenfassung

Diese Arbeit beinhaltete die Charakterisierung der Komplexbildung zwischen Proteinen und Polysacchariden an Emulsionsgrenzflächen in Abhängigkeit vom pH-Wert sowie vom Protein/Polysaccharid-Verhältnis. Dabei wurden speziell die Auswirkungen der Komplex-bildung ausgewählter Protein-Polysaccharid-Kombinationen (Protein/Polysaccharid-Verhältnis 60/40) auf die Eigenschaften sowohl einfacher O/W- als auch multipler W/O/W-Emulsionen verfolgt. Schwerpunktmäßig wurde untersucht, inwieweit der Polysaccharidzusatz zur äußeren, kontinuierlichen W-Phase zur Stabilisierung der Emulsionen sowie zur Veränderung des Stofftransportes von der inneren zur äußeren Phase in multiplen Emulsionen führte.

Nach der Ermittlung geeigneter Bedingungen zur Komplexbildung im wässrigen System wurden O/W-Emulsionen hergestellt, die nach Säurezugabe bzw. Polysaccharidzugabe hinsichtlich Partikelgrößenverteilung, Fließverhalten und mikroskopischem Erscheinungsbild charakterisiert wurden. Die im Anschluss hergestellten W/O/W-Emulsionen wurden zusätzlich auf Stofferhaltung in der W1-Phase sowie Stofffreisetzung in die äußere W2-Phase unter Verdünnungsbedingungen untersucht.

Anhand von Trübungsmessungen, der Ermittlung des ZETA-Potentials sowie des gelösten Proteins im Überstand wurde die Komplexbildung zwischen Molkenprotein bzw. Erbsenprotein und den eingesetzten anionischen Polysacchariden (Gummi arabicum, hochverestertes Pektin, niedrigverestertes Pektin, amidiertes niedrigverestertes Pektin und Natriumcarboxymethylcellulose) im sauren pH-Bereich belegt. Dabei ergab die Trübungsmessung ausreichende Informationen zur Charakterisierung der Komplexbildung und eine gute Korrelation mit den anderen eingesetzten Methoden. Die stärkste Komplexbildung trat zwischen Molkenprotein und Gummi arabicum bzw. hochverestertem Pektin bei pH-Wert 4,0 auf. Für Kombinationen von Molkenprotein mit Natriumcarboxymethylcellulose bzw. niedrigverestertem Pektin sowie Erbsenprotein mit Gummi arabicum bzw. niedrigverestertem Pektin war pH 3,5 günstiger.

Durch Komplexbildung an den O-Grenzflächen molkenproteinhaltiger Emulsionen mit den Polysacchariden Gummi arabicum und Pektin konnten über den untersuchten Lagerzeit-raum koaleszenzstabile Emulsionen erzeugt werden. Während der Zusatz von Polysac-chariden zu O/W-Emulsionen auch zur Erhöhung der Viskosität führte, wurde bei W/O/W-Emulsionen eine Abnahme der Viskosität nach Polysaccharidzugabe festgestellt.

Die Komplexbildung an den O-Grenzflächen durch Gummi arabicum und hochverestertem Pektin in angesäuerten multiplen Emulsionen führte zur Verringerung des Stofftransportes von der W1-Phase in die äußere wässrige Phase. Durch den Einsatz von Natriumcarboxymethylcellulose wurden unter diesen Bedingungen die Emulsionen instabiler und wiesen einen geringeren Stoffeinschluss auf. Wurde Natriumcarboxymethylcellulose jedoch der W2-Phase bereits vor der Emulsionsbildung zugesetzt, erfolgte eine Erhöhung der Stofferhaltung in der W1-Phase in angesäuerten und erhitzten multiplen Emulsionen. In den säurehaltigen Emulsionen mit Natriumcarboxymethylcellulose erfolgte keine O-Tropfenaggregation und es bildete sich ein Gelnetzwerk aus.

Der Einsatz von Gelatine in der W1-Phase multipler Emulsionen führte zur Bildung kleinerer O-Tropfen, bewirkte eine geringere O-Tropfenzusammenlagerungen sowie begünstigte eine höhere Stofferhaltung in der W1-Phase.

Bestimmte Polysaccharide führen somit in O/W-Emulsionen zur Strukturgebung und in säurehaltigen W/O/W-Emulsionen zur Reduzierung der Stofffreisetzung.

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Hogen, Janett
Methodische Voruntersuchung zu Erzeugung und Eigenschaften mikrostrukturierter Ölphasen für disperse Lebensmittelsysteme (2005)

Zusammenfassung

In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss einer mikrostrukturierten Ölphase in einer W1/O/W2-Emulsion auf die Partikelgrößen der Emulsionen, die rheologischen Eigenschaften der Lipidphasen und dispersen Systeme, sowie das Freisetzungsverhalten von Orange G aus W1/O/W2-Emulsionen untersucht.

Unter den gewählten Herstellungsbedingungen war es möglich, ein feines und gleichmäßiges Kristallnetzwerk aus 1 % Softisan 154 in Sonnenblumenöl (mit 4 % Polyglycerin-Polyrizinoleat) zu erzeugen. Hierfür wurde die völlig geschmolzene O-Phase zunächst schnell von 80 auf 7 °C unter Scherung (1.500 U/min, Abkühlrate 36,5 °C/min) abgekühlt, dann unter Scherung (1.500 U/min, Erwärmungsrate 26 °C/min) auf 20 °C wiedererwärmt und anschließend entweder mit Ultraschall (2 Pulse, 600 W/cm²) oder mittels des Druckhomogenisators HH 20 (1 MPa, 2x2 mm Lochblende) behandelt. Während der Lagerung bei 23 °C waren jedoch nur die schnell von 80 auf 7 °C unter Scherung hergestellten und die mit Ultraschall behandelten Kristalle stabil. Die mittels schnellem Abkühlen der O-Phase mit flüssigem Stickstoff (Abkühlrate 21,9 °C/s) erzeugten Softisan-154-Kristalle in Miglyol 812N mit 2 bzw. 4 % Polyglycerin-Polyrizinoleat nahmen hingegen während der Lagerung bei 23 °C deutlich an Größe zu.

Die O-Tropfen der multiplen Emulsionen sind bei Zusatz von 1 % Softisan 154 zum Öl gegenüber reinem Öl größer. Während der 12wöchigen Lagerung bei 23 °C nahmen die Partikelgrößen in Systemen mit Lipidphasen, die durch schnelles Abkühlen von 80 auf 7 °C unter Scherung (1.500 U/min, Abkühlrate 36,5 °C/min) hergestellt wurden, deutlich zu und bei Erzeugung der Ölphasen mittels schnellem Abkühlen mit flüssigem Stickstoff (Abkühlrate 21,9 °C/s) ab. Wurden die Lipidphasen hingegen mit Ultraschall (2 Pulse, 600 W/cm²) behandelt, so veränderten sich die O-Tropfengrößen der W1/O/W2-Emulsionen nicht. Die Reduktion von 4 auf 2 % PGPR ergab sowohl größere W1-Partikel als auch größere O-Tropfen.

Der Zusatz von Softisan 154 zum Öl bewirkte eine Erhöhung der Viskosität der Lipidphasen. Während der Zusatz von Fettkristallen zu Miglyol 812N die Viskosität der multiplen Emulsionen bei 23 °C erhöhte, war dies bei Sonnenblumenöl umgekehrt. Ebenso wirkte sich eine Erhöhung der PGPR-Konzentration von 2 auf 4 % im Öl viskositätserhöhend aus.

Des Weiteren konnte in multiplen Emulsionen mit mikrostrukturierten O-Phasen der Stoffübergang von Orange G von der W1- in die W2-Phase während der 12wöchigen Lagerung bei 23 °C deutlich vermindert werden. Mikrostrukturiertes Sonnenblumenöl weist hierbei gegenüber Miglyol 812N eine höhere Barrierewirkung auf.

Die Reduktion der PGPR-Konzentration in der O-Phase von 4 auf 2 % führte zur Erhöhung des Stofftransportes durch die O-Phase. Wird die Multiple Emulsion (mit 1 % Orange G in der W1-Phase) verdünnt, bewirkt die Erhöhung der Osmolalität in der W2-Phase (Zusatz von 0,6%iger Natriumchloridlösung) eine Abnahme der Stofffreisetzung aus der W1-Phase.

Aus den bisher durchgeführten Untersuchungen zum Einfluss der Anreicherung von Öl mit auf die Einschlusseigenschaften multipler Emulsionen können folgende Schlussfolgerungen für weitere Fragestellungen und Aufgaben gezogen werden:

  • Einfluss der Scherbedingungen auf die Eigenschaften der dispergierten Fettkristalle.
  • Verfolgung der Ausbildung des Fettkristallnetzwerkes in den Lipidphasen und den dispersen Systemen und Identifikation aller Einflussfaktoren.
  • Ermittlung des Effektes weiterer die Kristallisation beeinflussende Substanzen zur Erzielung eines feinen Kristallnetzwerkes.
  • Findung geeigneter Methoden zur Beurteilung der Fettkristallgrößen.
  • Ermittlung des Effektes weiterer hochschmelzender Fette und des Einflusses der Öle auf die Fettkristallbildung.
  • Findung einer geeigneten Messmethodik zur rheologischen Untersuchung der Ausbildung eines Kristallnetzwerkes in O-Phasen.

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Reuter, Sandra
Weiterentwicklung und Charakterisierung wasserdispergierbarer Phytosterol Formulierungen und Untersuchung ihrer Stabilität während der Magenpassage am Modell (2005)

Zusammenfassung

Basierend auf der Erkenntnis, dass Phytosterole das Serum-Gesamtcholesterol und Serum-LDL-Cholesterol senken, ist es sinnvoll, diese in Form von angereicherten Lebensmitteln auf den Markt zu bringen. Seit dem Jahr 2000 ist es erlaubt, bestimmte Lebensmittel mit Phytosterolestern anzureichern und als Functional Food zu vermarkten.

Diese Arbeit knüpft mit dem Ziel, den Anteil an ungebundenen kristallinen Phytosterolen in O/W-Emulsionen zu erhöhen, an Vorgängerarbeiten am Institut für Lebensmittelverfahrenstechnik der Universität Karlsruhe an. Des Weiteren wird die Stabilität der Emulsionen unter magen- und darmähnlichen Bedingungen untersucht.

Die Herstellung feindisperser phytosterolbeladener Emulsionen im Hochdruckhomogenisator bei einem Druck von 1000 bar und Temperaturen über 90 °C, stellt neben der veresterten Form eine weitere Möglichkeit dar, Phytosterole in Lebensmittel einzubringen. Durch Übersättigung der Phytosterole in der dispersen Phase gelingt es, 4 g ungebundene Phytosterole kristallfrei in 100 g O/W-Emulsion einzubringen.

Als derzeit beste Methode zur Herstellung der Voremulsion stellt sich der Metallrührer heraus, wobei es sinnvoll ist, die Ölphase zuerst ins Vorlagegefäß zu überführen und dann die wässrige Phase hinzu zu geben. Die Ausbeute an disperser Phase hängt wesentlich von der Methode des Voremulgierens, aber auch von Dispersphasenanteil, absolutem Emulsionsvolumen, der eingesetzten Menge an Emulgator, Kristallisationshemmer und Phytosterolen ab. Die Ausbeute an disperser Phase und Phytosterolen schwankt zwischen 30 und 95 %. Für den Einsatz des Metallrührers werden mit über 80 % akzeptable Werte für die Ausbeute an disperser Phase erreicht. Die Ausbeute an Phytosterol liegt tendenziell unter der Ausbeute an disperser Phase, unterliegt aber den gleichen Einflussfaktoren.

Die Emulgatorkonzentration beeinflusst neben der Ausbeute an disperser Phase und Phytosterolen auch die Tropfengröße. Der Sauterdurchmesser nimmt mit zunehmender Emulgatorkonzentration bis 25 g / 100 g Ölphase deutlich ab. Es werden d3,2-Werte unter 80 nm erreicht.

Die Erhöhung des Dispersphasenanteils ist unter Beachtung der erforderlichen erhöhten Emulgatorkonzentration grundsätzlich möglich. Bei Emulsionen mit Dispersphasenanteilen von 0,35 steigt die Viskosität erwartungsgemäß stark an.

Das Aufkonzentrieren Phytosterol angereicherter Emulsionen zu Biliquid Foams mittels Zentrifugation ist nach dem derzeitigen Forschungsstand wenig zielführend, da die Phytosterole während des Zentrifugierens aus der dispersen Phase austreten. Der Phytosterolgehalt pro Masseneinheit Fett sinkt sehr weit ab und eignet sich somit nicht mehr für den Einsatz in diätetischen Lebensmitteln, die zur Senkung des Cholesterolspiegel bei Hypercholämikern beitragen sollen.

Zur Stabilitätsüberprüfung der Emulsionen in der Magen- und Darm-Simulation wird die Emulsion entsprechenden pH-Werten, Elektrolyten in festgelegten Konzentrationen, Enzymen und Gallensalzen, bei definierten Temperaturen über zwei bis acht Stunden ausgesetzt.

Die Emulsion ist unter den vorgegebenen magenähnlichen Bedingungen stabil. Bei der Darm-Simulation werden die Lipide innerhalb der ersten halben Stunde durch die Pankreaslipase zu über 75 % abgebaut. Die Emulsion wird zerstört und die Phytosterole kristallisieren aus. Die Übertragung auf in-vivo-Situationen ist schwierig, da der menschliche Organismus sehr viel komplexer arbeitet als das gewählte Modell.

Der Vorteil der O/W-Emulsionen ist die Dispergierbarkeit in wässrigen Lebensmitteln. Eine bessere Dosiswirkung von freien gegenüber, veresterten Phytosterolen sollte in Humanstudien überprüft werden. Da es bisher praktisch keine Formulierungen freier, nicht-kristalliner Phytosterole gibt, können diese Emulsionen eine Basis für angereicherte Lebensmittel schaffen, die dann in Humanstudien eingesetzt werden.

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Ritter, Stefan
Einfluss von Milchprotein-Lecithin-Kombinationen auf die Eigenschaften von nutritiven Öl-in-Wasser-Emulsionen (2003)

Zusammenfassung 

In dieser Diplomarbeit wurde der Einfluss des kombinierten Einsatzes natürlicher Emulgatoren auf die Emulsionsstabilität untersucht. Dabei wurden unter standardisierten Emulgierbedingungen O/W-Emulsionen (30/70) bei Zusatz von verschiedenen Milchproteinpräparaten zur wässrigen Phase und von Lecithinen variierender Phospholipidzusammensetzung zur dispersen Phase hergestellt. Durch die Protein-Phospholipid-Kombinationen sollte die Grenzfläche der Emulsion in der Art verändert werden, dass möglichst langzeitkoaleszenzstabile Emulsionen gebildet werden. 

Anhand der gefundenen Ergebnisse zeigt sich, dass der gemeinsame Einsatz von Phospholipiden und Milchproteinen zur Verbesserung der Koaleszenzstabilität führen kann. Die Emulgiertemperatur hat neben dem verwendeten Protein sehr großen Einfluss auf das Zusammenwirken der natürlichen Emulgatoren. 

In Abhängigkeit vom Anteil an bestimmten Phospholipidfraktionen und von der Zusammensetzung der Proteine (Anteil an Kasein und Molkenproteinfraktionen) werden unterschiedliche Partikelgrößen und Proteingrenzflächenbelegungen erzielt. Diese Wechselwirkungen sind bei 60 °C ausgeprägter und führen teilweise zu wesentlich kleineren Emulsionstropfen. Je globulärer das Proteinmolekül, desto mehr ist die Wirkung des eingesetzten Phospholipides von Bedeutung. 

Durch den kombinierten Einsatz von makromolekularen Proteinen sehr flexibler Strukturen, wie den Kaseinaten, mit Standardlecithinpräparaten ergaben sich die günstigsten Voraussetzungen für eine Langzeitkoaleszenzstabilität der Emulsion. Dabei war bei höherer Emulgiertemperatur das Verhältnis PE/LPE ausschlaggebend. Die Kombination eines zugleich aus flexiblen und globulären Proteinstrukturen zusammengesetzten Milchproteinpräparates mit Standardlecithinen aber auch mit modifizierten Phospholipidfraktionen führte ebenfalls zu hoher Tropfenkoaleszenzstabilität. 

Für die Übertragung dieser Ergebnisse auf die Lebensmittelherstellung ist jedoch noch erforderlich, die Emulsionsherstellung auch unter veränderten Milieubedingungen (z.B. Variation Elektrolytgehalt und pH-Wert) durchzuführen.

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Weiß, Julia
Alginatgele mit multiplen Emulsionen zur Verkapselung bioaktiver Komponenten (2003)

Zusammenfassung

In der vorliegenden Arbeit wurden die Freisetzungseigenschaften einer Verkapselungsmatrix untersucht, welche aus einem Alginatgelnetzwerk bestand, in dem multiple Emulsionstropfen homogen verteilt vorlagen und welche in ihrer inneren wässrigen Phase die zu verkapselnde wasserlösliche, niedermolekulare Substanz L-Tryptophan enthielten. In der äußeren Alginatgel-Phase wurden die Füllstoffe Saccharose, Maltodextrin mit DE 6,5 sowie Litesse® Ultra III (Polydextrose) eingearbeitet. Die anhand von Untersuchungen an Makrogelen gewonnenen Erkenntnisse sollen für der Entwicklung von Mikrogelen (Herstellung mittels mikroporösem Material) genutzt werden. 

Nur ein sehr geringer Anteil des Tryptophans der inneren wässrigen Phase der multiplen Emulsion wurde während des Herstellens der Doppelemulsion freigesetzt (~ 5 %). Die Untersuchung des Einflusses der Zugabe von multipler Emulsion mit bei Raumtemperatur flüssiger Lipidphase (Miglyol 812, MCT-Öl) auf die Verkapselungseffektivität der Gele ergab nur geringfügige Unterschiede im Ausmaß und der Geschwindigkeit der Freisetzung der Modellsubstanz. Als Aufbewahrungsmedium der Verkapselungsmatrix für 24 Stunden wurde reines Wasser verwendet. War die niedermolekulare Substanz im Alginatgel zusätzlich in die multiplen Emulsionstropfen eingeschlossen, wurde eine leicht verminderte Diffusion beobachtet. Auch zwischen den drei verwendeten Füllstoffen ergaben sich nur wenige signifikante Unterschiede, wobei Maltodextrin hinsichtlich einer geringeren Freisetzung günstigere Eigenschaften aufwies. 

Der Austausch von Miglyol 812 in der Emulsion gegen das bei Raumtemperatur feste Pflanzenfett Chocosine 90490 führte dagegen zu einer stärker verzögerten Freisetzung. Eine Senkung der Temperatur von 23 auf 7 °C bewirkte im gesamten Untersuchungszeitraum eine geringere Tryptophanfreisetzung aus den Gelen, welche unter Einsatz von Chocosine hergestellt wurden. Keinen Effekt auf die Verkapselungseigenschaften hatte die Temperaturverminderung bei den Gelen mit Miglyol-Emulsion und ohne Emulsion. Enthielten die Chocosine-Emulsionsgele Saccharose als Füllstoff, wirkte sich die Senkung der Lagerungs- und Freisetzungstemperatur besonders stark auf eine verminderte Diffusion aus. Weniger ausgeprägt war dieser Effekt unter Einsatz von Maltodextrin. Hier konnte bereits bei höherer Temperatur (23 °C) eine wirkungsvollere Retardierung der Tryptophanfreisetzung erzielt werden. 

Die Reduktion des Gehaltes des lipophilen W/O-Emulgators PGPR in der multiplen Emulsion mit Chocosine von 8 auf 2 % führte unter dem Temperaturregime von 7 °C nicht zu veränderten Freisetzungsraten. 

Der Einsatz von gehärtetem Palmöl in den multiplen Emulsionstropfen des Gels erbrachte für das Verkapseln von Tryptophan keine Vorteile im Vergleich zu den anderen untersuchten Lipidphasen (Lagerung und Freisetzung bei 23 °C). Auch die Art der Aufbewahrungslösung (Wasser bzw. 10%ige Saccharoselösung) beeinflusste die Diffusion nicht. 

Als Hauptfaktoren einer Akzeleration der Freisetzung kann der hohe Gehalt des zudem flüssigen Emulgators PGPR sowie die große Partikeloberfläche der Emulsionstropfen (Austauschfläche für Diffusionsprozesse) angesehen werden. 

Der Ersatz von 25 % Wasser im Gelnetzwerk durch Öltropfen (Miglyol) mit W1-Partikeln beeinflusste die Gelbildung nicht negativ (Gele mit identischer Alginatkonzentration in der äußeren wässrigen Phase). Maltodextrin erhöhte gegenüber den anderen Füllstoffen die Parameter der Gelbildung signifikant (G', G", h*). Ein weiteres Ansteigen dieser Parameter wurde durch die Verwendung von Chocosine bewirkt und nochmals verstärkt durch ein Senken der Gelbildungstemperatur von 20 auf 7 °C. 

Die Festigkeit der Gele wurde durch die Anwesenheit von Öltropfen reduziert (Gele mit identischer Alginatkonzentration in der äußeren wässrigen Phase). Auch hier bewirkte Maltodextrin in Abhängigkeit der jeweiligen Versuchsbedingungen eine höhere Gelfestigkeit im Vergleich zu Saccharose und Litesse. Der Wechsel der Lipidphase der multiplen Emulsion von Miglyol auf Chocosine führte zur Festigkeitserhöhung der Gele, ebenso das Senken der Temperatur bei den Chocosine-Emulsionsgelen. 

Zwischen der Festigkeit der Gele und der Tryptophandiffusion konnte eine negative Korrelation ermittelt werden. 

Unter Anwendung einer sehr ähnlichen wie der für das Herstellen der Makrogele benutzten Rezeptur war es möglich, mittels Membranemulgierverfahren (MPG) in Abhängigkeit der Versuchsbedingungen Mikrogele mit Partikelgrößen zwischen etwa 70 und 300 µm zu erzeugen.

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König, Jeannette
Beeinflussung der Eigenschaften von kugelförmigen Alginatgelen - Effekte lebensmittelrelevanter Rezepturkomponenten (2003)

Zusammenfassung

Kugelförmige Alginatgele, die durch Vertropfen der Alginatlösung innerhalb einer W/O-Emulsion mit CaCl2 als Vernetzungssubstanz hergestellt werden, finden zunehmende Aufmerksamkeit als orale Träger für Wirkstoffe, die im menschlichen Körper kontrolliert freigesetzt werden sollen. In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss von Füllstoffen zur Alginatlösung (Saccharose, Litesse® und Maltodextrin DE 6.5) und der Einfluss der Zusammensetzung des Härtungsbades (Zitronensäurezusatz, Essigsäurezusatz sowie ohne Säurezusatz) auf die Eigenschaften kugelförmiger Alginatgele untersucht. Des Weiteren wurde geprüft, inwieweit ein hydrophobes Härtungsbad (W/O-Emulsion) den Stoffübergang einer niedermolekularen, wasserlöslichen Modellsubstanz (Theophyllin) aus dem Gel in die Umgebung verhindert. Dabei wurde untersucht, inwieweit die Art des Alginatpräparates die Eigenschaften kugelförmiger Alginatgele beeinflusst. Zusätzlich wurden die Veränderungen der kugelförmigen Gele bei einer Lagerung in einer Modelllösung mit 20 % des jeweiligen Füllstoffes (erhöhtes osmotisches Druckgefälle von außen zum Gel) und beim Rehydratisieren in Modelllösung ermittelt. Gleichzeitig wurden die Theophyllinkonzentrationen frischer und rehydratisierter Gele nach einmonatiger Aufbewahrung in Modelllösung bestimmt. 

Der Zusatz von Füllstoffen zur Alginatlösung führt zur signifikanten Erhöhung der Geldurchmesser und Gelfestigkeiten gegenüber Gelen ohne Füllstoffe. Der Theophyllineinschluss in den Gelen steigt bei Anwesenheit der Füllstoffe, wobei Maltodextrin den deutlichsten Effekt bewirkt. Bei der Aufbewahrung der Gele in Modelllösung führen die Füllstoffe zur Verringerung der Wirkstofffreisetzung aus den Gelen. Eine Verhinderung der Stofffreisetzung kann dadurch jedoch nicht erreicht werden. Die Theophyllinfreisetzung erfolgt bei etwa 8 °C in den ersten 5 Tagen bis zur Einstellung eines Diffusionsgleichgewichtes. Die Freisetzungsrate nimmt exponentiell ab und folgt der Reaktion erster Ordnung. 

Im Vergleich zum herkömmlichen Vertropfen einer Alginatlösung in ein CaCl2-Bad wird beim Vertropfen innerhalb eines hydrophoben Härtungsbades der Wirkstoffverlust sofort beim Gelieren um 15 % gesenkt (Gele enthalten 25 bis 50 % der Modellsubstanz). Enthält das hydrophobe Fällbad einen Säurezusatz (pH~2,45), werden die Eigenschaften kugelförmiger Alginatgele bzw. die Einschlusseigenschaften nicht signifikant verändert. 

Alginatpräparate, die einen höheren G-Gehalt aufweisen, führen zu größeren Geldurchmessern und höheren Gelfestigkeiten. Der Theophyllineinschluss ist in Gelen, die aus Alginatpräparaten mit höherem G-Gehalt bestehen, geringfügig erhöht. Die Stofffreisetzung aus den frisch hergestellten Gelen ist bei Überführung in ein wässriges Milieu hoch. Während der Lagerung der frischen Alginatgele in Modelllösung setzt ein Schrumpfungsprozess ein. Durch Füllstoffzusatz zum Gel wird die Schrumpfung verringert. Mit 20 % Maltodextrin (DE 6.5) im Alginatgel wird die Schrumpfung signifikant erniedrigt. Alginatgele ohne Füllstoffe zeigen stärkeres Schrumpfungsverhalten (24,6 % Schrumpfung in Modelllösung). Alginatgele mit Füllstoffen werden bei der Aufbewahrung in Modelllösung weicher. Enthalten die Alginatgele keine Füllstoffe, steigt die Gelfestigkeit während einer dreimonatigen Lagerdauer infolge Schrumpfung etwas an. 

Rehydratisierte Gele zeigen langsamere Stofffreisetzung. Nach einer einmonatigen Lagerdauer sind in den Gelen beim Zusatz von Litesse® (Alginatpräparat: LF 20/40) und Saccharose (Alginat: FD 120) etwa 50 % höhere Theophyllinkonzentrationen enthalten gegenüber frisch gelagerten Alginatgelen (Aufkonzentrierung der Modellsubstanz durch Trocknungsprozess bzw. Veränderung der Geleigenschaften). 

Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass die in hydrophober Phase gebildeten Alginatgele nach dem Entfernen aus dem hydrophoben Fällbad (gewaschen mit n-Hexan) zwar einen hohen Theophyllingehalt aufweisen, jedoch bei der Überführung in eine wässrige Phase einen geringen Diffusionswiderstand und eine hohe Stofffreisetzung aufweisen. Durch Zusatz von Maltodextrin DE 6.5 zum Alginat wird diese Freisetzung etwas verringert.

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Lang, Simone
Beeinflussung von kugelförmigen Alginatgelen durch Komplexbildung mit Chitosan - Modelluntersuchungen zum Einschluss niedermolekularer funktioneller Lebensmittelinhaltsstoffe (2003)

Zusammenfassung

Alginatkügelchen mit eingeschlossener bioaktiver Komponente (Modellsubstanz Theophyllin) wurden durch Vertropfen in eine CaCl2-Lösung, die Chitosan unterschiedlicher Molekülmassen enthielt, gehärtet. Untersucht wurde der Einfluss der Alginatpräparate (unterschiedliche Viskositäten und Mannuronsäure-Guluronsäure-Verhältnisse) und der Chitosanpräparate auf die Eigenschaften der Gelkügelchen (Durchmesser, Festigkeit) und die Freisetzung von Theophyllin während der Herstellung, der Lagerung und dem Rehydratisieren. Die Aufbewahrung der Gele erfolgte in einer Modelllösung für Fruchtsaft (10 % Fructose, pH 3,6). Die Reaktion von Alginat mit Chitosan im Fällbad wurde als Modell für eine Komplexbildung herangezogen. 

Durch die Komplexbildung mit Chitosan kam es zu einer signifikanten Senkung der Theophyllinfreisetzung während der Herstellung. Die Chitosanwirkung war in Kombination mit guluronsäurereicherem Alginatpräparat (LF 20/40) nicht so stark ausgeprägt, wie bei Verwendung von mannuronsäurereicheren Alginaten (FD 120 und FD 122). Die verschiedenen Molekülmassen des Komplexbildners Chitosan bewirkten während der Herstellung bei Alginat mit höherem Guluronsäuregehalt eine unterschiedliche Theophyllinzurückhaltung in den Gelen, wobei das niedermolekulare Chitosan den Theophyllingehalt in den Gelen stärker erhöhte. Bis zur 4-wöchigen Lagerung bewirkte niedermolekulares Chitosan auch bei den mannuronsäurereichen Alginaten eine signifikant stärkere Senkung der Theophyllinfreisetzung gegenüber hochmolekularem Chitosan. Das Alginatpräparat FD 120 führte zu den größten Theophyllingehalten in den Gelen. Mit sinkender Härtungsdauer verringerte sich die Theophyllinfreisetzung. Dieser Effekt war besonders bei den Gelen aus FD 120 zu beobachten. 

Durch die Komplexbildung mit Chitosan war eine signifikante Erhöhung des Geldurchmessers und der Festigkeit zu verzeichnen. Das Alginatpräparat LF 20/40 führte zu signifikant kleineren Gelen mit einer höheren Festigkeit und die Gelkügelchen aus FD 120 wiesen die größten und weichsten Gele auf. In Bezug auf den Durchmesser war die Chitosanwirkung bei den mannuronsäurereichen Gelen genauso wie bei der Theophyllinfreisetzung stärker im Vergleich zu guluronsäurereichem Alginatpräparat (LF 20/40). Unterschiede zwischen hoch- und niedermolekularem Chitosan traten nach der Herstellung nur beim Alginatpräparat FD 122 und FD 120 auf; das niedermolekulare Chitosan erhöhte den Durchmesser mehr als das hochmolekulare Chitosan. Nach der Lagerung und dem Rehydratisieren wiesen alle Gele diese Unterschiede auf. Nach der Herstellung und der Trocknung hatten die Gelkügelchen aus niedermolekularem Chitosan bei 30-minütiger Härtung einen größeren Durchmesser gegenüber 10-minütiger Härtung. Bei der Gelfestigkeit kam es nach der Herstellung nur bei den Gelen aus FD 122 mit niedermolekularem Chitosan zu stabileren Gelen als mit hochmolekularem. Bei den anderen Alginatpräparaten trat der Unterschied im Effekt zwischen den Molekülmassen des Chitosans nur nach der Lagerung auf. 

Nach der Herstellung wiesen Gele unabhängig vom Alginat- und Chitosanpräparat eine glatte Oberfläche ohne Dellen auf. Während bei Gelen ohne Chitosan nach der Lagerung weniger Erosion beobachtet wurde, wiesen Gele mit Chitosan eine raue, furchige und rissige Oberfläche auf. Die Gele aus guluronsäurereichem Alginat erschienen nach der Lagerung in Modelllösung glatter als mannuronsäurereiche Gele. Durch die Trocknung wurden die Gele rau und geriffelt, wobei die Gele mit Chitosan rund bis oval waren und keine Dellen hatten, während Gele ohne Chitosan unförmig waren und Dellen aufwiesen. Die Dellen der Gelkügelchen ohne Chitosan waren nach dem Rehydratisieren verschwunden; die Gelpartikel waren wieder rund und wiesen eine glatte Oberfläche auf. 

Die höchsten Theophyllingehalte in den Gelen wurden bei 10-minütiger Härtung durch die Komplexbildung zwischen niedermolekularem Chitosan und FD 120 erhalten, wobei diese Gele eine geringere Festigkeit gegenüber Gelen aus LF 20/40 aufwiesen.

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Gellner, Andreas
Einsatz von bioaktiven sekundären Pflanzenstoffen (Lycopin) in dispersen Systemen - Vergleich der Stabilität in der Öl- und Wasserphase (2002/2003)

Zusammenfassung (Zwischenergebnis)

Beim Zusatz bioaktiver sekundärer Pflanzenstoffe als natürliche Farbstoffe darf der zugesetzte Stoff weder den Herstellungsprozess noch die Produkteigenschaften des Lebensmittels negativ beeinflussen. Weiterhin muss diese Komponente über einen ausreichend langen Zeitraum in seiner Wirkform und in physiologisch relevanter Menge erhalten bleiben. 

In der vorliegenden Arbeit wurden die Effekte des zu den Carotinoiden zählenden Lycopins in dispersen Systemen untersucht. Da Lycopin licht- und hitzeempfindlich ist, bzw. isomerisiert oder bei Anwesenheit von Sauerstoff oxidiert, wurde der Frage nachgegangen, wie sich Lycopin in einer Ölphase verhält und in welcher Weise die Emulsionsbildung und Trubstabilität von Softdrinks beeinflusst wird. Die Modellsysteme für diese trüben Softdrinks enthielten als Trubphase O/W-Emulsionen, die im Wesentlichen aus Emulgatoren (Gummi arabicum, hydrophobierte Stärken), SAIB (Saccharoseacetatisobutyrat), Miglyol 812 (MCT-Öl), Oleoresin (6 % Lycopin in der Ölphase) und Aromaöl bestanden. Die wässrigen Phase enthielt Saccharose oder Süßstoff. Die Emulsionen wurden hochdruckemulgiert. 

Als Vergleich wurde ein hydrophiles Lycopinprodukt (Lyc-O-Mato) der kontinuierlichen wässrigen Phase (2%ig) zugesetzt. Als Parameter wurden die Dichte, Viskosität, Partikelgröße- und Verteilung, Aufrahmstabilität, O2- Gehalt, Trübung und der Lycopingehalt ermittelt. Die Stabilität des Lycopins wurde in Lagerungsversuchen bestimmt. Über einen Zeitraum von 4 Wochen wurden die Proben entweder im Dunkeln bei einer Temperatur von 5°C oder bei Tageslicht und Raumtemperatur gelagert. Der Lycopingehalt wurde photometrisch und mittels HPLC bestimmt. 

Befindet sich Lycopin in der Ölphase, ist die Emulsion instabiler. Die Partikel sind größer und ihre Verteilung ist heterogener. Lycopin kristallisiert in der Ölphase. Bezogen auf den Abbau ergab sich kein signifikanter Unterschied zwischen dem in der Ölphase oder der Wasserphase befindlichen Lycopin. Allerdings war der Gehalt an Isomeren und Oxidationsprodukten beim Lycopin der Ölphase schon unmittelbar nach der Herstellung aufgrund der notwendigen Erhitzung zum Lösen in der Ölphase wesentlich höher. Die Ergebnisse zeigen, dass durch die Zugabe zur Ölphase die Lycopinstabilität nicht verbessert ist. Es wird deshalb empfohlen, das hydrophile Lycopinprodukt unter Zusatz von Ascorbinsäure einzusetzen.

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Flügel, Sabine
Casein-dextran conjugate. A natural high molecular mass surfactant - function for dispersed food systems (Leeds, 2003) 

Summary 

Emulsifying properties of glycoprotein complexes of the non-ionic polysaccharide dextran (molecular weight 20, 70 and 500 kDa) with sodium caseinate have been investigated in systems containing 20 vol% n-tetradecane. Conjugating protein and polysaccharide were made by dissolving both in the weight ratio 1:2 or 1:3 using distilled water. The samples were freeze-dried to remove the water and were heated at 60 °C for 8 hours in the presence of KBr solution to control the relative humidity at 79 %. Emulsion stability was followed by determining changes in average droplet size and extent of serum separation with time. The best performing conjugate was then utilized as emulsifier in a soft drink and compared to usually used emulsifiers such as gum arabic and modified starch. 

The results show that the covalent binding of dextran to sodium caseinate can lead to a substantial improvement in the emulsifying behaviour under acidic and neutral conditions. The best performing glycoconjugate was that one between caseinate and dextran 500 kDa in the weight ratio 1:2. Emulsions with that emulsifier showed smaller initial droplet sizes than the corresponding caseinate stabilized emulsions and their stability to creaming was enhanced both under neutral and slightly acidic conditions (pH 7.0 and 5.5 respectively). The conjugate of caseinate and dextran can be used under acidic conditions whereas the protein alone would precipitate because the bound polysaccharide inhibits precipitation. The hydrophobic protein component generates the surface activity of the conjugate emulsifier and acts as strong point of anchor at the oil-water interface whilst the attached hydrophilic polysaccharide chains provide a thick protective layer that confers effective steric stabilization. 

For cloudy beverages flavoured by citrus oil the most commonly used hydrocolloid is gum arabic. It has the same functionality as the glycoprotein, consisting of a proteinaceous part and a polysaccharide part. Inconveniently, the composition and availability of gum arabic varies with the season. Thus not only the amount of protein in the molecule differs but also the composition of amino acids and consequently the surface active properties are not the same in each charge. Moreover, less amount of glycoconjugate is necessary to stabilize an emulsion compared to gum arabic. 

Providing nearly the same surface active properties the glycoconjugate can guarantee a uniform quality. That leads to the conclusion that the caseinate-dextran conjugate may be an adequate substitute for gum arabic in beverage emulsions.

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Klähr, Christiane
Einfluss verschiedener Emulgierbedingungen auf die Eigenschaften nutritiver Emulsionen (2003)

Zusammenfassung 

Bei der Herstellung von Lebensmitteln und pharmazeutischen Produkten gewinnt die Emulsionstechnologie immer mehr Bedeutung. Das Ziel der vorliegenden Arbeit war, den Einfluss von gewählten Emulgierbedingungen an Hochdruckhomogenisatoren auf Eigenschaften nutritiver Emulsionen zu untersuchen. 

Es wurden unter Einsatz von Tween 20 und von 2 verschiedenen Molkenproteinpräparaten Öl-in-Wasser-Emulsionen hergestellt und der Emulgiereffekt eines Kugelventils mit einem Lochblendensystem an einem Laborhomogenisator (HH 20) beim Homogenisierdruck unter 75 bar verglichen. Mit einem weiteren Homogenisator EmulsiFlex C5 (AVESTIN Inc., Ottawa, Kanada) wurden Untersuchungen bei 500 und 1 000 bar durchgeführt. 

Die Untersuchungen mit dem modifizierten Laborhomogenisator HH 20 ergaben, dass bei Verwendung eines Lochblendensystems über das Fördervolumen ein Emulgierdruck zwischen 5 und 40 bar und bei Einsatz von Molkenproteinen als Emulgatoren damit eine Partikelgröße zwischen 2 und 10 µm eingestellt werden kann. Während ein partiell denaturiertes Molkenprotein bei hohem Emulgierdruck (40 bar) und bei Verwendung eines Kugelventils (50-70 bar) zur Öltropfenaggregation führt, weisen die Emulsionen mit nativem Molkenprotein (b-Lactoglobulin) Einzeltropfen auf. Durch Erhöhung der Emulgiertemperatur von 20 auf 50 °C wurden die Emulsionstropfen kleiner. Die molekularen Eigenschaften der Molkenproteine (Entfaltungszustand) werden unter den gewählten Emulgierbedingungen nur gering verändert (geringe Ab- oder Zunahme der Fluoreszenzintensität). Diese Untersuchungen sind mit bioaktiven Proteinen weiter auszubauen. 

Aus den vorliegenden Ergebnissen kann abgeleitet werden, dass der Einsatz des Lochblendensystems die Herstellung von Emulsionen mit wählbarem Öltropfengrößenbereich und auch die Herstellung multipler Emulsionen (Dispergieren von W1/O in W2) erleichtern könnten. 
Die Literatur gibt bisher wenig Hinweise bezüglich Inhaltsstoffveränderung durch verschiedene Emulgiermethoden. Es steht weiterhin die Frage, welche Veränderungen z.B. an bioaktiven Milchinhaltsstoffen bei der Herstellung von Lebensmittelemulsionen auftreten und welche Dispergiermethoden zur Erzielung einer hohen ernährungsphysiologischen Lebensmittelqualität, insbesondere für Funktionelle Lebensmittel, bevorzugt werden sollten. 

Dem Ziel, durch Gestaltung der Homogenisiergeometrie ein optimales Emulgierergebnis unter Berücksichtigung der Bioaktivität zu bewerkstelligen, sollte in Zukunft mehr Beachtung zuteil werden. Durch Anwendung niedrigerer Drücke werden die ernährungsrelevanten und bioaktiven Inhaltsstoffe in geringerem Maße beansprucht. In der Literatur wird zwar darauf hingewiesen, dass eine Maßstabsübertragung aus der Laborpraxis hin zu praxisfähigen Anlagen mit hohen Durchsatzraten kompliziert sei. Eine Kombination von mehreren parallel geschalteten Emulgierelementen in der Form von Lochblenden, die in der Summe eine hohe Durchsatzmenge ergibt, könnte hierfür eine Lösung sein.

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Knoth, Annett
Einfluss verschiedener modifizierter Proteine auf die Partikelverteilung, Verkapselung und rheologischen Eigenschaften von Pflanzenfettdispersionen (2002)

Zusammenfassung 

Zur Herstellung von Fettpulvern mit wählbaren speziellen Eigenschaften wurde der Einfluss verschiedener emulgierender Proteinpräparate (SC-s, SC-w, MPK, WPI 1 und WPI 2) untersucht. Weiterhin wurden bei der Emulsionsherstellung der Salzzusatz und der Trägerstoff (MD DE = 17 - 20 oder Lactose) variiert. Im Mittelpunkt der Untersuchungen stand die Frage, inwieweit die Rezepturkomponenten zur Veränderung der Partikelgrößenverteilung, Agglomeratbildung sowie der rheologischen Eigenschaften und der Qualität der Fettverkapselung der Ausgangsemulsionen und der dispergierten Fettpulver beitragen. 

Es wurden Öl-in-Wasser-Emulsionen mit 50 % Wasser, 38,5 % partiell hydriertem Palmöl, 9 % Trägerstoff, 2,5 % Protein und wahlweise 0,75 % NaCl durch zweistufiges Homogenisieren bei 150 und 30 bar hergestellt und sprühgetrocknet (Eingangstemperatur 200 °C; Ausgangstemperatur 69 - 72 °C). In den Ausgangsemulsionen und den rehydratisierten Fettpulvern wurden neben der Partikelanalyse auch die Proteinbelegung an den Fettpartikeln, der Gehalt an freiem Fett sowie die Konsistenzfaktoren ermittelt (bei Fettpulvern der Konsistenzfaktor in den Modellsoßen). Zusätzlich wurden Dispergierbarkeit und Farbe der Pulver sowie der Einfluss der Pulvereigenschaften auf die Zentrifugierstabilität in einer Modellanwendung untersucht. Die verwendeten Proteinpräparate wurden hinsichtlich Löslichkeitsverhalten, molekularer Zusammensetzung, Grenzflächeneigenschaften und Emulgierkapazität charakterisiert. 

Die im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen haben bestätigt, dass die Herstellung einer stabilen Ausgangsemulsion eine Grundvoraussetzung zur Herstellung von Fettpulvern ist. So stellt die Ermittlung der Proteinbelegung an der Fett-Serum-Grenzfläche der Ausgangsemulsion einen guten Anhaltspunkt zur Beurteilung der Fettpulver im Hinblick auf freies Fett und Partikelverteilung dar. Emulsionen mit einer geringen Proteinbelegung, wie die mit WPI 2 und Lactose, neigen zur Partikelkoaleszenz während der Trocknung und zu unerwünschten Qualitätseinbußen in den Endprodukten. 

Durch Einsatz des partiell denaturierten MPK ist es möglich, über die Erzeugung von Aggregaten während der Trocknung, die Konsistenz in den Modellanwendungen zu erhöhen. Die hohe Konsistenzgebung erlaubt die Herstellung von Modellsoßen mit einem geringen Sahne- und ohne Fettabsatz. In weiterführenden Untersuchungen muss ermittelt werden, ob und wie sich die erhöhte Viskosität der Endprodukte auf das Mundgefühl und die Verbraucherakzeptanz auswirkt. 

Unter den untersuchten Caseinaten ist SC-w für die Fettverkapselung vorzuziehen. Die untersuchten Proteine unterschieden sich bei der Charakterisierung nicht. Trotzdem erzeugte SC-w im Gegensatz zu SC-s kleinere Partikel in den Emulsionen vor und nach der Trocknung. Die mit SC-w hergestellten Fettpulver enthielten weniger freies Fett und riefen keinen Absatz von Fett in den Modellsoßen hervor. Um die Ursachen für die Unterschiede in der Produktqualität ergründen zu können, müssen weitere Möglichkeiten zur Proteincharakterisierung herangezogen werden. 
Die Verwendung von NaCl erwies sich in den untersuchten Emulsionen mit MPK und WPI 1 als ungünstig, da dieses in den Emulsionen zu einem ökonomisch ungünstigen Viskositätsanstieg in den Emulsionen führte. Es sollte jedoch geprüft werden, ob die Veränderung der NaCl- oder Protein-Konzentration die Herstellung stabiler Emulsionen mit einer geringeren Viskosität erlaubt. Im Rahmen des Versuchsplanes 1 war zu erkennen, dass die Aggregationsfaktoren und die Viskosität der Ausgangsemulsionen keine Rückschlüsse auf die Konsistenzgebung der Fettpulver erlauben. Obwohl WPI 1 in den Emulsionen in Abhängigkeit der Zusammensetzung zu geringer bis starker Aggregatbildung neigte, rief es in den Fettpulvern nicht die erwartete Viskositätserhöhung hervor. 

Im Gegensatz dazu bildete MPK in den Fettpulvern auch dann Aggregate aus, wenn die Ausgangsemulsionen keine Aggregate enthielten. Im Gegensatz zu MPK und WPI 1 wirkte sich der NaCl-Zusatz in Emulsionen mit WPI 2 günstiger aus. Die Konsistenz der Ausgangsemulsion wurde durch NaCl nicht erhöht. Nachteilig war die stärkere Partikelvergrößerung während der Trocknung. Diese führte jedoch nicht zu einer deutlichen Erhöhung des freien Fettes in den rehydratisierten Fettpulvern. Im Gegensatz zum Fettpulver mit WPI 2 ohne NaCl wurde in den Modellsoßen kein Fettabsatz beobachtet. Obwohl der Aggregationsfaktor im rehydratisierten Fettpulver nur geringfügig erhöht war, verursachte NaCl zusätzlich eine Viskositätserhöhung hervor. 

Die Verwendung von Maltodextrin als Trägerstoff anstelle von Lactose führte in den Fettpulvern mit WPI 1 und MPK zu einer Zunahme der Aggregate in den Fettpulvern und des Konsistenzfaktors in den hergestellten Modellsoßen. In den rehydratisierten Fettpulvern mit MPK war in Anwesenheit von Maltodextrin ein erheblicher Anstieg des extrahierbaren Fettes zu verzeichnen, der sich jedoch nicht nachteilig auf Sahne- und Fettabsatz in den Modellsoßen auswirkte. Eine Verwendung von Maltodextrin in Kombination mit MPK ist somit trotz des hohen Gehaltes an freiem Fett nicht vollkommen auszuschließen 

Nach den vorliegenden Ergebnissen ist auf die Verwendung von Maltodextrin in Kombination mit Caseinat zu verzichten. Neben der Senkung der Partikeloberfläche in den rehydratisierten Fettpulvern führte sein Einsatz im Vergleich zu Lactose zu einem erheblichen Anstieg des Gehaltes an freiem Fett. Die mit den maltodextrinhaltigen Fettpulvern hergestellten Modellsoßen wiesen eine starke Aufrahmung auf.

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Stenzel, Juliane
Einflussfaktoren auf die Eigenschaften kugelförmiger Alginatgele - Modellun-tersuchungen für die Lebensmittelapplikation (2001) 

Zusammenfassung 

Kugelförmige Alginatgele, die durch Vertropfen der Alginatlösung in eine CaCl2-Lösung hergestellt werden, finden zunehmend Aufmerksamkeit als orale Trägerstoffe für Wirkstoffe, die im menschlichen Körper kontrolliert freigesetzt werden sollen. In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss von Zusatzstoffen zur Alginatlösung (Inulin und Fructose) und der Einfluss der Beschaffenheit des Härtungsbades (PEG-Zusatz, pH-Wert) auf die Eigenschaften der kugelförmigen Alginatgele untersucht. Des Weiteren wurde geprüft, inwieweit das Alginatpräparat und die Härtungsdauer die Gele in ihren Eigenschaften modifizieren. Zusätzlich wurden die Veränderungen der Gele bei einer Lagerung in MSL und beim Rehydratisieren und Auftauen ermittelt. 

Der Zusatz von 5,5 % Fructose zur inulinhaltigen Alginatlösung hat auf den Durchmesser und die Festigkeit kaum einen Einfluss. Die Theophyllinfreisetzung wird durch den Zusatz von Fructose zur Alginatlösung sowohl bei der Herstellung als auch bei der Lagerung in MSL sowie beim Auftauen der Gele verringert. 

Der Zusatz von 5 % PEG zur CaCl2-Lösung beeinflusst die Alginatgele hinsichtlich ihrer physikalischen Eigenschaften und in der Stofffreisetzung. Mit PEG-haltigen Härtungsbädern hergestellte Alginatgele weisen einen kleineren Durchmesser und eine geringere Festigkeit auf. Die Theophyllinfreisetzung ist vor allem während der Lagerung in MSL und beim Auftauen der Gele erniedrigt. Einen Einfluss des pH-Wertes des Härtungbades (4,5 bzw. 6,2) auf die Eigenschaften kugelförmiger Alginatgele wurde nicht gefunden. 

Weist das Alginatpräparat einen höheren G-Gehalt auf, werden Gele mit einem größeren Durchmesser und einer höheren Festigkeit erhalten. Die Theophyllinfreisetzung ist bei einer Härtungsdauer von 30 min bei dem Präparat mit höherem G-Gehalt sowohl bei der Herstellung als auch bei der Lagerung in MSL und beim Auftauen am geringsten. Die Inulin- und Fructosefreisetzung ist unabhängig von den untersuchten Alginatpräparaten. 

Die Härtungsdauer hat bei Alginatgelen, die zugleich Inulin und Fructose enthalten, keinen Einfluss auf den Geldurchmesser. Die Gelfestigkeit nimmt mit zunehmender Gelierzeit ab. Werden die Alginatgele ohne Nachhärtung hergestellt, ist der Theophyllingehalt nach der Herstellung am höchsten, jedoch auch die Freisetzung während der Lagerung in MSL stärker. Ebenso ist die Theophyllinfreisetzung beim Auftauen der Gele ohne Nachhärtung intensiver. 

Während der Lagerung der Gele in MSL verringert sich der Durchmesser bei den Gelen, die ohne PEG hergestellt wurden. Gele, die in PEG-haltiger CaCl2-Lösung hergestellt wurden, nehmen innerhalb von 24 h in ihrem Durchmesser zu und in den darauffolgenden Wochen wieder ab, so dass nach 6 Wochen Lagerung in MSL der ursprüngliche Durchmesser wieder erreicht ist. Die Gelfestigkeit nimmt im Allgemeinen während der Aufbewahrung in MSL zu. Die Theophyllinfreisetzung erfolgt innerhalb der ersten 24 h. Im Verlauf der folgenden Tage und Wochen wurde keine weitere Theophyllinfreisetzung beobachtet. 

Rehydratisierte und aufgetaute Gele weisen einen kleineren Durchmesser gegenüber unbehandelten Gelen auf. Eine Haltbarmachung der Gele mittels Trocknen oder Einfrieren führt zur Veränderung der Geleigenschaften. 

Zusammenfassend kann gesagt werden, dass die gewählten Bedingungen der Gelherstellung eine hohe Theophyllinfreisetzung während der Herstellung bedingen und für eine industrielle Anwendung ungeeignet sind. Eine Reduzierung der Theophyllinfreisetzung kann möglicherweise durch eine weitere Modifizierung des osmotischen Gefälles zwischen Alginatlösung und Härtungsbad und durch eine zusätzliche Umhüllung der Alginatgele mittels komplexbildender Polymere (z.B. Chitosan) erzielt werden.

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Paulus, Andrea
Funktionelle Lebensmittel - Stand der Herstellung von Pro- und Prebiotika und Applikationsformen für bioaktive Substanzen (2001)

Zusammenfassung

Diese Diplomarbeit gibt einen Überblick zu Funktionellen Lebensmitteln. Die Publikationen zu diesem Thema beschäftigen sich überwiegend mit Definitionen, gesundheitlichen Aspekten der bioaktiven Substanzen und mit rechtlichen Aspekten. Zu den Methoden für die Herstellung von verschiedenartigen Funktionellen Lebensmitteln gibt es in der Literatur nur wenige Aussagen. 

Die bedeutendsten Gruppen der Funktionellen Lebensmittel sind Probiotika und Prebiotika. Als probiotische Mikroorganismen werden hauptsächlich Laktobazillen und Bifidobakterien eingesetzt. Der Zusatz erfolgt in den meisten Fällen zu Milchprodukten. Die probiotischen Mikroorganismen werden sowohl als gebräuchliche Konzentrate als auch verkapselt den Lebensmitteln zugegeben. Sehr verbreitet unter den prebiotischen Wirkstoffen sind Inulin und Oligofructose, die in fester und flüssiger Form zu erhalten sind. Sie werden hauptsächlich in Getreideprodukten (z.B. Brot, Kekse, Müsli) und Süßwaren angeboten. 

Neben probiotischen Mikroorganismen und prebiotischen Wirkstoffen werden Fette und Fettbegleitstoffe, sekundäre Pflanzenstoffe, Vitamine und Mineralstoffe, Ballaststoffe sowie bioaktive Peptide und Proteine in Funktionellen Lebensmitteln eingesetzt. Durch Verkapselung der bioaktiven Substanzen sollen diese und das Lebensmittel geschützt werden sowie die Einarbeitung erleichtert werden. Weit verbreitete Verkapselungstechnologien sind die Sprühtrocknung und die Verkapselung mittels Emulsionsbildung. Als Trägerstoffe werden häufig Stärke, Fette und Alginat eingesetzt. 

Die Arbeit gibt eine Übersicht über mögliche Zusätze an bioaktiven Komponenten für Funktionelle Lebensmittel, über auf dem Markt befindliche Funktionelle Lebensmittel und zeigt mögliche Verfahren zur Verkapselung bioaktiver Komponenten auf.

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Schüler, Elke
Whey proteins as non-synthetic surfactants - effect of film ageing on the surface properties of adsorbed whey protein films in food systems (Leeds, 2001) 

Summary 

Layers of purified β-lg and commercial WPI were formed by adsorption from different concentrated solutions. These layers were aged for periods ranging between 5 min and 24 h. Afterwards a fast expansion of the aged surfaces took place by moving a barrier in a Langmuir trough, where the area was dilated by about three times than it had been before. The change in surface tension was recorded for at least 20 min; the period of measurement started 5 s before the area was expanded. 

All the obtained curves were of similar shapes which indicated that both whey protein products behaved in the same way when the adsorbed film was subjected to a fast and large expansion. The obvious different values between the changes in surface tension for both products at the same concentration and same age were attributed to occurring impurities and the fat content in the commercial WPI. However, a strong dependence of rise in surface tension and the following relaxation on the age of the surface, and an evidence for dependence on concentration of the bulk solution was found again. These mentioned trends are provisionally explained by known adsorption models of β-lg and WPI, although the description was more qualitative than semi-quantitative. In addition, the intermolecular disulphide bond formation is assumed to occur at air-water interfaces, too. The idea, that a barrier for adsorption occurred when an existing film was expanded, was pointed out clearly though it is not evident if the barrier was really built and how it hindered a further adsorption of protein molecules moving from bulk solution towards the interface. In agreement with this idea a multilayer formation in relation to the age of the surface and the associated bulk solution was assumed. The longer the surface was aged and/or with increasing concentration the chances of formed multilayers increased. An increasing thickness of these layers with a longer waiting period before expansion is also suspected, at least due to increasing elasticity during expansion with increasing age. 

These results and conclusions can only lead to hints that foams built of aged bubbles could be more resistant against coalescence during industrial processes where the bubbles are subjected to a drop of pressure.

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Freund, Katja
a- und g-linolensäurereiche Pflanzensamenöle im Jogurt - Ermittlung der Lipidstabilität (2001)

Zusammenfassung

In der vorliegenden Diplomarbeit wurde die oxidative Stabilität von Schwarzen Johannisbeersamenöl und Erdbeersamenöl als Emulsion, die mit einem Molkenproteinkonzentrat (Nutrilac DR-8080) oder einem Buttermilchpulver (BUFINA) hergestellt und einem Magermilchjogurt zugesetzt wurde, bestimmt. 
Die ermittelten Peroxidzahlen (POZ) nach der Methode von Wheeler ergaben einen signifikanten Anstieg der POZ der Lipide im Magermilchjogurt nach 6 Wochen Lagerung. Die nach diesem Lagerungszeitraum ermittelten POZ weisen jedoch einen niedrigen Oxidationsgrad aus, da die Werte unter dem Grenzwert für einwandfreie Öle (10 meq/kg O2) liegen. Eine Ausnahme bildet dabei das mit Buttermilchpulver emulgierte Schwarze Johannisbeersamenöl. Die höhere POZ könnte auf die Oxidationsanfälligkeit der im Buttermilchpulver befindlichen Lipide zurückgeführt werden. 
Nach der Thiocyanat-Methode konnten für den Untersuchungszeitraum keine eindeutigen signifikanten Unterschiede der POZ ermittelt werden, da die Methode einer hohen Schwankungsbreite unterlag. 

Beim Vergleich der Beerensamenöle mit dem Milchfett des Vollmilchjogurts im Rancimattest liegen die Induktionszeiten (= Zeitdauer bis zum Einsetzen einer Lipidoxidation) für das Milchfett weit höher als für die Beerensamenöle. Daher war die Oxidationsanfälligkeit der aus dem Jogurt extrahierten Beerensamenöle, die reich an mehrfach ungesättigten Fettsäuren sind, höher gegenüber dem extrahierten Milchfett aus dem Vollmilchjogurt, der im Fettsäurespektrum vorwiegend gesättigte Fettsäuren enthält. Das Ergebnis bestätigt die Erwartung, dass Öle mit einem hohen Anteil an gesättigten Fettsäuren oxidationsstabiler gegenüber Ölen sind, die einen hohen Gehalt mehrfach ungesättigter Fettsäuren aufweisen. Damit ist die Verderbnisbereitschaft der Beerensamenöle höher gegenüber dem Milchfett aus dem Vollmilchjogurt. Weiterhin war zu erwarten, dass sich die Induktionszeit für die Lipidoxidation im extrahiertem Beerensamenöl einer Jogurtprobe, die 6 Wochen gelagert wurde, verkürzt im Vergleich zu der anfänglich ermittelten Induktionszeit einer frischen Jogurtprobe. Dies bestätigte sich nicht, da kaum ein Unterschied zwischen den Induktionszeiten zu Beginn und zum Ende des Lagerungszeitraumes für die jeweilige Beerensamenölprobe ermittelt wurde. Es lag daher eine nur unwesentlich höhere Bereitschaft der Öle zu verderben nach 6 Wochen vor, was die Beerensamenöle für den Einsatz in Milchprodukten als geeignet erscheinen lässt. 

Durch die Herstellung der Fettsäure-Methylester mittels Bortrifluorid (BF3) konnte die qualitative und quantitative gaschromatographische Analyse der Fettsäurespektren der Beerensamenöle vermutlich exakter ermittelt werden, da hierbei die Öle entfärbt wurden. Aus den ermittelten Anteilen der a- und g-Linolensäure in mit Beerensamenölen angereichertem Jogurt geht hervor, dass der Anteil an a-Linolensäure beim Schwarzen Johannisbeersamenöl, unabhängig vom Proteinpräparat zur Verkapselung des Öles, nach einer dreiwöchigen Lagerung um ca. 50 % abnimmt. Deutlich geringere g-Linolensäure-Gehalte wurden im Schwarzen Johannisbeersamenöl nach drei Wochen Lagerung für die Jogurtprobe, die mit Milchproteinkonzentrat angereichert wurde, ermittelt bzw. nach zwei Wochen Lagerung für die mit Buttermilchpulver angereicherten Jogurt. Beim Erdbeersamenöl, das mit Molkenproteinkonzentrat oder Buttermilchpulver emulgiert wurde, nahm der Anteil an a-Linolensäure nach einer Woche Lagerung um mehr als 50 % ab. Bei der g-Linolensäure waren keine Verluste, bei den ohnehin sehr geringen Gehalt an dieser Fettsäure, zu verzeichnen. 

Mit der hier gewählten Methode zur Einarbeitung von Samenölen in Jogurt (Emulsionsbildung unter Einsatz von Milchproteinen, kein Ausschluss von Luftsauerstoff) kann die Lipidoxidation im Zeitraum von 6 Wochen nicht verhindert werden. Sollte der Zusatz von Beerensamenölen zu Milcherzeugnissen in der hier gewählten Form gewünscht werden, wäre zu prüfen, inwieweit die Stabilität des Öles weiter verbessert werden kann, wenn der Herstellungsprozess und die Jogurtabfüllung unter Schutzgas erfolgen würde.

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Wormstädt, Denise
Eignung von modifiziertem Buttermilchpulver als natürliches Emulgatorge-misch zur Herstellung von Lebensmittelemulsionen (2001) 

Zusammenfassung 

In der vorliegenden Diplomarbeit wurde der Einfluss von Milchproteinprodukten (Na-Caseinat und unterschiedlich hergestellte Buttermilchpulver) auf die Eigenschaften von Emulsionen mit definierten Fettgehalten untersucht. 

Für die Lebensmittelindustrie spielen Milch- und Molkenproteinpulver als natürliche Emulgatoren zur Herstellung von Fettemulsionen eine wichtige Rolle. Da es sich dabei aber meist um sehr teure Proteinkonzentrate oder -isolate handelt, ist es interessant, auch weniger teure Proteinmischprodukte, die als Nebenprodukte der Milchverarbeitung anfallen, zu nutzen und direkt einzusetzen. In der vorliegenden Arbeit wurde ein herkömmliches Buttermilchpulver in seinen Emulgiereigenschaften mit denen eines im Phospholipidgehalt veränderten Buttermilchpulver sowie mit einem Natriumcaseinat verglichen. Als Fettkomponenten der Öl-in-Wasser-Emulsionen wurde Butterfett und Kokosfett verglichen. 

Mittels vollständigem Faktorenplan wurde der Einfluss von Proteinart und -gehalt sowie Fettart und -gehalt auf die Emulsionseigenschaften von O/W-Emulsionen untersucht. 

Unter den gewählten Versuchsbedingungen (zweistufiges Homogenisieren bei 500/200 bar bei einer Temperatur von 50 °C) sind Emulsionen mit Natriumcaseinat stabil gegenüber Koaleszenz. Sie weisen gegenüber Emulsionen mit Buttermilchpulver eine Aufrahmung innerhalb von 7 Tagen auf. 

Emulsionen die unter Einsatz eines der drei Buttermilchpulver hergestellt wurden, waren dagegen signifikant weniger koaleszenzstabil, wiesen eine signifikant höhere Tropfenaggregation auf und zeigten eine stärkere Konsistenzgebung. Eine Erhöhung des eingesetzten Proteinproduktanteiles führte dabei zur Abnahme der Einzelpartikelgrößen, Minderung der Koaleszenzneigung sowie Erhöhung der Konsistenz der Emulsionen. Eine Erhöhung des Fettgehaltes ergab einen Konsistenzanstieg der Emulsionen. 

Die Emulsionseigenschaften werden ebenfalls durch die Art der Gewinnung des Buttermilchpulvers verändert. Der Einsatz von BUFINA (I) führte zu kleineren Einzeltropfen mit einer geringen Aggregation und einer guten Koaleszenzstabilität. Die Emulsionen weisen während der Lagerung (7 Tage; 7 °C) einen geringen Wasserabsatz auf. 
Emulsionen mit herkömmlichem Buttermilchpulver weisen eine signifikant höhere Koaleszenzneigung und Aggregation der Öltropfen auf. Dieses Aggregationsverhalten verändert signifikant die Fließeigenschaften dieser Emulsionen BUFINA (II) ist in den rheologischen Eigenschaften mit BUFINA (I) ähnlich, die Öltropfen sind jedoch größer und neigen stärker zur Aggregation. 

Obwohl das eingesetzte Natriumcaseinat sehr gute Emulgiereigenschaften aufweist, ist die Konsistenz- und Geschmacksgebung im Vergleich zu den Buttermilchpulvern wesentlich geringer.

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Tirok, Susanne
Modelluntersuchungen zum Einfluss des gemeinsamen Einsatzes von Molkenproteinhydrolysaten und modifizierten Lecithinen auf die Emulsionsstabilität bilanzierter Flüssignahrungen (2000) 

Zusammenfassung 

Bilanzierte Flüssignahrungen mit definiertem Nährstoffgehalt an Protein, Kohlenhydrat und Fett werden in der klinischen enteralen Ernährung und in der Säuglingsernährung eingesetzt. Stark hydrolysiertes Protein eignet sich jedoch nicht mehr zur Stabilisierung der Nähremulsion, daher ist der Zusatz eines Emulgators notwendig. Im verwendeten Modell einer Emulsion mit niedrigem Fettgehalt wurde der Phospholipidanteil erhöht, wobei die Empfehlung des Food and Nutrition Board (IOM, USA) für eine adäquate Aufnahme an Cholin für Erwachsene berücksichtigt wurde. Als Kohlenhydratquelle wurden Stärkehydrolysate verwendet, da sie als Abbauprodukte ebenfalls schneller resorbiert werden. 

Mittels vollständigem Faktorenplan wurde der Einfluss von Proteinart und -gehalt (Molkenproteinisolat, Molkenproteinhydrolysat), Phospholipidart und -gehalt (unmodifiziertes oder hydrolysiertes Lecithin) sowie des Abbaugrades der Stärke auf die Koaleszenz? und Aufrahmstabilität sowie die Öltropfengröße von O/W-Emulsionen mit 4 % Öl ermittelt. 

Unter den gewählten Versuchsbedingungen (einmalige Homogenisierung bei 700 bar, Einsatz des Lecithins in der kontinuierlichen Phase) zeigten sich Emulsionen mit Molkenproteinisolat stabil gegenüber Koaleszenz und wiesen nur eine geringe Aufrahmung innerhalb von ein und sieben Tagen Standzeit auf. Enthielten die Emulsionen Molkenproteinhydrolysat (HG = 23 - 29 %) statt des Isolates, wurde hingegen eine signifikante Erhöhung der Öltropfengröße sowie eine signifikant erhöhte Koaleszenzneigung und stärkere Aufrahmung beobachtet. Das kaum grenzflächenaktive MPH beeinträchtigte die Emulgatorwirkung der Lecithine. Eine Erhöhung der Konzentration des Molkenproteinhydrolysates führte zu einer Vergrößerung der Öltropfen und zu einer weiteren Verschlechterung der Aufrahmstabilität. 

Die Emulsionseigenschaften werden ebenfalls durch die Art der Stärkehydrolyseprodukte und Lecithine verändert. Die Verwendung von Glukosesirup (DE = 34) statt Maltodextrin (DE = 18,5) sowie von hydrolysiertem statt unmodifiziertem Lecithin führte zur besseren Emulsionsstabilität. Bei der Emulsionsherstellung mit nativem MPI war der Einfluss dieser beiden Faktoren auf die Emulsionseigenschaften geringer. 

Emulsionen mit Molkenproteinhydrolysat sind stabiler, wenn das Proteinhydrolysat in geringer Konzentration (3,7 g/ 100 g) und hydrolysiertes Lecithin eingesetzt wurden und das Stärkeprodukt einen höheren Hydrolysegrad (DE 34) aufwies. Mit einer zweimaligen Homogenisierung von Emulsionen, hergestellt mit MPH, konnte eine Verbesserung der Stabilität und eine leichte Verringerung der Öltropfengrößen erreicht werden.

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Köhler, Steffi
Einfluss verschiedener Milch- und Molkenproteinpulver auf die Koaleszenzstabilität von rekombinierten Milchfettemulsionen (2000) 

Zusammenfassung 

Im Rahmen dieser Arbeit wurden rekombinierte Milchfettemulsionen aus Wasser, Butterreinfett und unterschiedlichen Milch- und Molkenproteinpräparaten hergestellt. Es erfolgte eine Variierung der Herstellungsbedingungen, um Auswirkungen auf die physikalischen Eigenschaften der flüssigen und aufgeschlagenen Emulsionen zu untersuchen. Ziel war eine Optimierung der Herstellungsbedingungen. Dabei wurden eine Erniedrigung des Proteingehaltes der Emulsionen von 3 % auf 2 %, die Variierung der Pasteurisierungstemperatur von 57/58 °C, 70 - 80 °C, 90 - 92 °C sowie 96 - 99 °C und die Auswirkungen einer Emulgierung mittels Ultra-Turrax bei der Einstellung 9,5 für 120 s bzw. einer Homogenisierung bei 30/25 bar, 40/25 bar sowie 80/25 bar untersucht. Ferner erfolgte eine Herstellung von Milchfettemulsionen unter Verwendung von Ca-Caseinat, Magermilchpulver und verschiedenen Molkenproteinpräparaten unter den optimierten Herstellungsbedingungen (Proteingehalt der Emulsion 2 %; Pasteurisierung bei > 90 °C; Hochdruckhomogenisierung bei 30/25 bar) zur Ermittlung von unterschiedlichen Effekten der einzelnen Präparate hinsichtlich der partiellen Koaleszenz. 

Die Untersuchungen zum Einfluss der Pasteurisierungstemperatur auf die Aufschlageigenschaften magermilchpulverstabilisierter Emulsionen haben gezeigt, dass sehr niedrige Erhitzungstemperaturen (57/58 °C und 67,5 °C) zu einer geringen Koalesszenzstabilität der Emulsionen führten. Es wurde geschlussfolgert, dass die niedrigen Erhitzungstemperaturen nicht zu einer Denaturierung (Entfaltung) der Molkenproteine führten. Die nativen, globulären Molkenproteine waren schlecht geeignet, koaleszenzstabile Emulsionen zu bilden. Eine sehr hohe Pasteurisierungstemperatur (96-99 °C) führte zu Emulsionen, die, verglichen zu den niedrig erhitzten Emulsionen, eine geringere Stabilität gegenüber einer partiellen Koaleszenz während des Aufschlagprozesses zeigten. Bei sehr hohen Pasteurisierungstemperaturen (96-99 °C) könnten die entfalteten Proteine partiell vernetzen und zu Proteinaggregaten in der Proteinschicht um die Fettkügelchen führen. Während des Aufschlagens waren diese Emulsionen leichter zu destabilisieren. Emulsionen, die zwischen 71 °C und 92 °C pasteurisiert wurden, waren am stabilsten gegenüber einer partiellen Koaleszenz während des Aufschlagens. Die im Rahmen dieser Arbeit optimale Pasteurisierungstemperatur lag im Bereich zwischen 96 - 99 °C. Die Konformation der Proteine (globulär oder entfaltet oder partiell vernetzt) an der Fett-Serum-Grenzfläche beeinflusst die Elastizität der Grenzflächenfilme. Die Koaleszenzstabilität von Emulsionen wird durch die Grenzflächenelastizität beeinflusst. Vermutlich bilden entfaltete Proteine an der Fett-Serum-Grenzfläche elastische Filme aus und führen zu einer koaleszenzstabileren Emulsion. Im Gegensatz dazu wird die Grenzflächenelastizität durch Vorliegen der Proteine im globulären oder (partiell) vernetzten Zustand reduziert. Dies führt wahrscheinlich zu einer geringeren Stabilität der Fettkügelchen gegenüber Koaleszenz. 

Magermilchpulverstabilisierte Emulsionen, die mit einem geringen Energieeintrag (Ultra-Turrax) hergestellt wurden, wiesen die größten Fettkügelchen auf im Vergleich zu homogenisierten Emulsionen. Es konnte gezeigt werden, dass Emulsionen mit großen Fettkügelchen zu besseren Aufschlageigenschaften führten. Es wurde geschlussfolgert, dass große Fettkügelchen geringer stabil gegenüber einer mechanischen Beanspruchung während des Aufschlagens sind, als kleine Fettkügelchen. Eine nicht homogenisierte aufgeschlagene Sahne besitzt einen höheren Anteil an extrahierbarem Fett im Gegensatz zu einer homogenisierten aufgeschlagenen Sahne. Dieses Ergebnis wurde auch für die rekombinierten Produkte gefunden. Die im Rahmen der Arbeit optimalen Emulgierbedingungen stellten eine Hochdruckhomogenisierung bei 30/25 bar dar. 

Die Erniedrigung des Proteingehaltes von 3 % auf 2 % in Emulsionen, die mit verschiedenen Milch- und Molkenproteinpulvern hergestellt wurden, führte zu einer geringeren Stabilisierung der Fettkügelchen durch die Proteinschicht und zu einer deutlich kürzeren Aufschlagdauer für alle Emulsionen. Für das Molkenproteinkonzentrat mit dem höchsten Anteil an denaturierten Protein konnten durch die Reduzierung des Proteingehaltes die Aufschlageigenschaften deutlich verbessert werden. Im Rahmen der vorliegenden Diplomarbeit wurde ein Proteingehalt der Emulsionen von 2 % als optimal eingestuft. 

Emulsionen mit unterschiedlichen Milch- und Molkenproteinpräparaten wurden unter den optimierten Herstellungsbedingungen hergestellt und charakterisiert. Es wurde festgestellt, dass Emulsionen, die aus Molkenproteinpulvern mit einem hohen Anteil an stärker denaturierten Molkenproteinen (geringe Löslichkeit) hergestellt wurden, geringer stabil waren gegen eine partielle Koaleszenz während der mechanischen Beanspruchung des Aufschlagens. Ferner wurde geschlussfolgert, dass für die Destabilisierung der Emulsionen während des Aufschlagens die Konformation der Proteine an der Fett-Serum-Grenzfläche von Bedeutung ist. Emulsionen mit einer hohen Proteinbelegung der Grenzfläche waren im Scherspalt koaleszenzstabiler als Emulsionen mit einer niedrigen Grenzflächenbelegung. Das atypische Verhalten im Scherspalt der Emulsion, die unter Verwendung des Molkenproteinpulvers mit einem hohen Denaturierungsgrad hergestellt wurde, verdeutlicht eine Bedeutung der Konformation der Proteine an der Grenzfläche hinsichtlich einer Stabilisierung der Fettkügelchen gegen partielle Koaleszenz. Emulsionen, die mit Ca-Caseinat, Magermilchpulver und dem nativen bzw. schwach denaturierten Molkenproteinpulver hergestellt wurden, waren stabiler gegen Koaleszenz. Sie wurden als wenig geeignete Pulver für die Herstellung von aufschäumfähigen rekombinierten Produkten eingestuft.

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Stand: 05. April 2020


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