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Zusammenfassung der Forschungsergebnisse

Stoffpermeation proteinstabilisierter Grenzflächen in multiplen Emulsionen
DFG Vorhaben Mu 1053/4-2

Bearbeitungszeitraum: 01.04.98 - 30.06.99

Zusammenfassung

Es wurde der Einfluss von verschiedenen Proteinen (unmodifiziertes Sojaprotein, acetyliertes Soja- und Ackerbohnenprotein, natives Molkenprotein) auf die Bildung und Stabilität multipler Emulsionen (W1/O/W2) in Kombination mit einem Wasser-in-Öl-Emulgator (PGPR) untersucht. Weiterhin wurde verfolgt, inwieweit die eingesetzten Proteine bei der Herstellung multipler Emulsionen auch zur Veränderung der Oxidation der dispergierten Lipidphase beitragen. Hierzu wurden Öl-in-Wasser-Systeme mit Linolsäure hergestellt und als flüssige oder gefriergetrocknete Emulsionen gelagert und die Linolsäureoxidation gaschromatographisch (Methylesterdarstellung) erfasst.

Diese Untersuchungen sind zur Verkapselung von verschiedenen Lebensmittelkomponenten (z.B. Herstellung von Functional Foods), zur Verkapselung von Aromen, Duft und Wirkstoffen und zur Herstellung von Emulsionen mit kontrollierter Freisetzung der verkapselten Stoffe von Bedeutung.

Zur Herstellung der multiplen Emulsionen wurde eine W1/O-Emulsion unter Einsatz von PGPR (in der Ölphase) erzeugt und nachfolgend in eine Proteinlösung W2 dispergiert. Für die Auswahl geeigneter Dispergierverfahren wurden Scherdispergiergeräte, Hochdruckemulgiergeräte und das Membranemulgierverfahren (Dispergieren mittels mikroporösem Glas) erprobt. Im Rahmen dieses Projektes war es nicht möglich, durch Scherdispergieren und mittels Hochdruck eine multiple Emulsion herzustellen, bei der die W1-Phase völlig erhalten bleibt und während der Herstellung nicht partiell in die W2-Phase übergeht. Zur Dispergierung ausreichend kleiner W1-Tropfen in der O-Phase darf ein bestimmter Energieeintrag nicht überschritten werden.

Erfolgt das Dispergieren der W1/O- in die W2-Phase mittels mikroporösem Glas, überschreitet bei zu kleiner Porengröße (1 µm Porendurchmesser) die notwendige transmembrane Druckdifferenz teilweise den für die Anlage zulässigen Druck. Dieser Druck wird u. a. durch die Zusammensetzung der W1-Phase und die Grenzflächenspannung zwischen W2-Phase und Öl bestimmt. Hinsichtlich Herstellung derartiger multipler Emulsionen mittels Membranemulgierverfahren unter Einsatz von Proteinen sind weitere Arbeiten zur Findung optimaler Bedingungen notwendig, die auch die Senkung der Grenzflächenspannung und eine schnelle Grenzflächenstabilisierung beinhalten.

Ein weiteres Problem hinsichtlich Stabilisierung der multiplen Emulsionen besteht in der Regulierung des osmotischen Gefälles zwischen der W1- und der W2-Phase bei gleichzeitiger Anwesenheit von Proteingemischen und verschiedenen anderen löslichen Komponenten.

Es wurde herausgearbeitet, unter welchen Herstellungsbedingungen und bei welcher Zusammensetzung die multiplen Emulsionen die höchste Stabilität der W1-Phase aufweisen und wie die Partikelgrößen der O-Phase durch die verschiedenen Proteine beeinflusst werden. Hierzu gehört auch die Veränderung der Stabilität der W1-Phase durch den Zusatz von Glucose. Die Ermittlung der Zusammenhänge zwischen den molekularen Eigenschaften der in der W2-Phase befindlichen Proteine und dem Stoffübergang von der W1- in die W2-Phase war nicht möglich, da die Stabilität der W1-Phase bei der Emulsionsherstellung stärker durch geringfügige Änderung der Emulgierparameter verändert wurde. Der direkte Vergleich von acetyliertem und unmodifiziertem Sojaprotein in der W2-Phase auf den Erhaltungsgrad der W1-Phase deutet darauf hin, dass nicht die Proteinmodifizierung, sondern die Proteinkonzentration (Einfluss auf den osmotischen Druck in der W2-Phase) von Bedeutung ist. Mit 0,5 % gegenüber 2 % Protein in der äußeren Phase war der Erhaltungsgrad der W1-Phase besser.

Die Untersuchungen zum Einfluss der Proteine auf die Oxidationsstabilität von Linolsäure in O/W-Systemen, die flüssig gelagert wurden zeigen, dass die mittels Acetylierung stärker entfalteten und in der molekularen Zusammensetzung (Molmassenverteilung) veränderten Proteine einen geringeren Oxidationsschutz bieten. Die nativen und nicht durch Acetylierung modifizierten Proteine verlängern die Zeit bis zur Erreichung einer bestimmten Linolsäureoxidation stärker im Vergleich zu den chemisch modifizierten Proteinen. Letztere können jedoch rohstoffabhängig für die Herstellung von multiplen Emulsionen wegen ihrer höheren Grenzflächenaktivität von Vorteil sein.

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Fettemulgierung in Milchprodukten mittels mikroporöser Membranen 
AiF/FEI 11027 B

Bearbeitungszeitraum: 1.12.1996 - 31.12.1998

Zusammenfassung

In der vorliegenden Arbeit werden unter Einsatz von mikroporösem Glas (MPG) mit unterschiedlichem mittleren Porendurchmesser (dp = 0,2 bis 1,0 µm) die Einflußgrößen ermittelt, die bei der Dispergierung von Butterreinfett (50 °C) und Sonnenblumenöl in rekonstituierter Butter- oder Magermilch die Eigenschaften der Emulsionen (Öltropfengröße, Aufrahmstabilität, Grenzflächenadsorption der Milchproteinfraktionen, rheologische Eigenschaften) wesentlich verändern. Emulsionen mit 30 % Butterreinfett werden bei 12 °C unter hoher Scherbelastung hinsichtlich ihrer Koaleszenzstabilität untersucht und von Emulsionen mit 4 % Fettgehalt wird das Gelbildungsverhalten bei der Labfällung sowie die Konsistenzgebung beim Zusatz von Joghurtkulturen bestimmt. Zum Emulgieren wird auch mikroporöse Keramik (Leistung Dritter Universität Karlsruhe) und die Druckhomogenisation eingesetzt.

Es wird gezeigt, dass unter Verwendung von MPG flüssige Fettphasen (Butterreinfett) und Sonnenblumenöl in Milchproteinlösungen emulgiert werden können. Die Öltropfengröße der Emulsionen wird insbesondere durch den mittleren Porendurchmesser des Glases, die Strömungsgeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase und die transmembrane Druckdifferenz bestimmt. Magermilch und Buttermilch (nativ, getrocknet, hitzebehandelt) führen zu einer ähnlichen Tropfen-Größenverteilung, jedoch variiert die Adsorption der Milchproteinfraktionen an den Öltropfen. Der Einsatz von Membranprotein-Phospholipid-Konzentrat (allein oder in Kombination mit Butter- bzw. Magermilchpulver) ergab Emulsionen mit kleineren Öltropfen gegenüber Butter- oder Magermilchpulver. Bei Verwendung des mikroporösen Glases mit dem mittleren Porendurchmesser dp = 0,2 µm ist es unter bestimmten Emulgierbedingungen möglich, ähnliche Partikelgrößenverteilungen wie in der Rohmilch zu erhalten. Die Partikelgröße der Emulsionstropfen sinkt mit Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase unter Einhaltung einer niedrigen transmembranen Druckdifferenz. Die Emulsionen mit mikroporöser Keramik (dp = 0,2 u. 0,5 µm) weisen gegenüber MPG größere Öltropfen auf.

Die Untersuchungen zur Koaleszenzstabilität bei 12 °C zeigen, dass MPG-Emulsionen mit unterschiedlicher Grenzflächenfilmstabilität hergestellt werden können. Infolge des höheren Erhaltungsgrades der Caseinmicellen bei dieser Methode führen diese Emulsionen gegenüber den druckemulgierten zu festeren Labgelen mit schnellerem Molkenabsatz und beim Zusatz einer Joghurtkultur zur stärkeren Konsistenzausbildung.

Durch den Einsatz mikroporöser Membranen zur Fettphasendispergierung lassen sich O/W-Emulsionen unter geringer Scherbelastung der wässrigen Phase herstellen. Dadurch werden die Komponenten der wässrigen Phase (z.B. Milchinhaltsstoffe) schonender behandelt. Hieraus ergeben sich Möglichkeiten zur besseren Nutzung scherempfindlicher Milchkomponenten in derartigen Systemen sowie zur Erzeugung neuer Emulsionsprodukte (z.B. mit bestimmten Tropfengrößen, Anreicherung mit modifizierten Lipiden).

Das mikroporöse Glas der Fa. ROBU ist für die Membranemulgierung ebenfalls geeignet. Es wird mit diesem Glas beim Emulgieren eine enge Partikelgrößenverteilung erhalten. Aufgrund des Porendurchmessers des Glases von etwa 1 µm sind die damit hergestellten Emulsionen für Anwendungen geeignet, bei denen die Aufrahmung weniger von Bedeutung ist bzw. größere Öltropfen von Vorteil sind.

Vorliegende Ergebnisse belegen die praktische Nutzbarkeit der Membranemulgierung für rekombinierte Milchprodukte und erweitern den hierfür notwendigen Kenntnisstand. Weiterhin werden Ergebnisse über die Eignung der verschiedenen Membrantypen (Glas, Keramik) vorgelegt.

Die Ergebnisse erleichtern den KMU den Zugang zu einem neuen Dispergierverfahren und zu neuen Technologien für die Fettanreicherung rekombinierter Milchprodukte.

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Einfluß von Lecithinprodukten auf die Eigenschaften proteinstabilisierter Lebensmittelemulsionen 
AiF/FEI 11568 BG 

Bearbeitungszeitraum: 01.06.1998 bis 30.09.2000

Zusammenfassung

In der vorliegenden Arbeit wird dargestellt, welchen Einfluß unterschiedlich modifizierte Lecithine bzw. Phospholipidgemische, verschieden modifizierte Molkenproteinprodukte (nativ, partiell denaturiert, partiell hydrolysiert) und Kombinationen aus diesen auf die Eigenschaften von Öl-in-Wasser-Emulsionen mit unterschiedlichem Dispersphasenvolumen (4, 10 und 30 %) ausüben. Die Emulsionsherstellung erfolgte bei geringem Energieeintrag (Membranemulgieren mittels mikroporösem Glas) und bei hohem Energieeintrag (Hochdruckemulgieren, Scherdispergieren). Dabei wurden auch die Milieubedingungen (pH-Wert, Salzgehalt, Temperatur) variiert. Die Charakterisierung der Emulsionen erfolgte durch Ermittlung der Protein- und Phospholipidadsorption, Phasenstabilität, Partikelgrößenmessung und durch rheologische Untersuchungen. Von den Proteinen wurden die molekularen und sonstigen physico-chemischen Eigenschaften charakterisiert. Die Grenzflächenaktivität (Grenzflächenspannungsmessung an Öl-Wasser-Grenzflächen) wurde von den Proteinen, Phospholipiden und deren Gemischen konzentrationsabhängig bestimmt. Mittels Grenzflächendilatationsrheologie (Oszillation am hängenden Tropfen) erfolgte die Bestimmung des Einflusses von ausgewählten Phospholipid- und Proteinpräparaten sowie deren Gemischen auf die Grenzflächenviskosität und -elastizität.

Es wird gezeigt, daß die Kombination von nichthydrolysiertem Molkenprotein (MP) mit nichthydrolysiertem Lecithin (Lec) bei der Emulsionsbildung in Abhängigkeit vom Protein-Lecithin-Verhältnis, von den Milieubedingungen, von der Emulgiertemperatur sowie vom Einsatz des Lec in der Öl- oder Wasserphase sowohl zu hoher als auch zu geringer Emulsionsstabilität führen kann. Beim kombinierten Einsatz von Lec in der Ölphase und MP in der Wasserphase werden Grenzflächenspannungserniedrigungen erreicht, die im Bereich von denen sehr grenzflächenaktiver synthetischer Emulgatoren liegen. Der gemeinsame Einsatz von MP und sowohl Lec als auch hydrolysiertem Lecithin (hLec) ermöglicht die Einstellung bestimmter rheologischer Eigenschaften sowie weiterer unterschiedlicher Emulsionseigenschaften (z. B. veränderte Koaleszenzstabilität). Ein erhöhter Anteil an hLec bewirkt die Verringerung der durch NaCl- und Säurezugabe geförderten Strukturviskosität. Der gemeinsame Einsatz von hydrolysiertem Molkenprotein (MPH) und hydrolysiertem Lecithin führt in Abhängigkeit vom Hydrolysegrad zu instabilen Emulsionen, wobei mit Erhöhung des Hydrolysegrades der Proteine die Instabilitäten zunehmen. Der negative Einfluß des gemeinsamen Einsatzes von hLec und stark hydrolysiertem MPH wird mit Abnahme von MPH geringer.

Die negativen Wechselwirkungen zwischen MPH und hLec werden durch Maltodextrin mit geringem Dextrinierungsgrad verstärkt. Es konnte bestätigt werden, daß nicht nur die Grenzflächenaktivität, sondern auch die Grenzflächenfilmstabilität für die Emulsionseigenschaften wichtig ist. So nimmt die strukturmechanische Stabilität der Phasengrenze mit steigendem hLec-Gehalt ab. Bei der kombinierten Anwendung von Proteinen und Lecithinen wurden die Grundlagen für deren optimalen Einsatz in Feinkost- bzw. Lebensmittelemulsionen geschaffen. Es wird anhand der verschiedenen Modellemulsionen dargestellt, wie die Kombination von Proteinen mit Phospholipiden zu positiven oder negativen Qualitätsveränderungen führen (Veränderungen in der Konsistenz, Erhöhung oder Verringerung der Phasenstabilität, verbesserte oder verringerte Lagerstabilität). Dabei ermöglichen die positiven und synergistischen Wechselwirkungen zwischen Phospholipiden und Proteinen auch eine Senkung der notwendigen Einsatzmenge an Lecithinprodukten. Die Ergebnisse des Vorhabens erleichtern die Auswahl geeigneter Protein- und Lecithin-Produkte zur Emulsionsherstellung und tragen zur Verbesserung der Qualitätssicherung bei.

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Erzeugung und Eigenschaften von Polysaccharid-Mikrogelen, hergestellt mittels mikroporöser Materialien 
AiF/FEI 13064 BR 

Bearbeitungszeitraum: 01.10.2001 bis 30.11.2003

Zusammenfassung

Für die Herstellung von Mikrogelen wurden Alginatpräparate mit unterschiedlichen Viskositätseigenschaften, ein Präparat mit erhöhtem Guluronsäuregehalt sowie ein niedrigverestertes amidiertes Pektin eingesetzt. Mit den Alginatpräparaten erfolgte die Erarbeitung der geeigneten Bedingungen zur Herstellung von kugelförmigen Makrogelen und die Übertragung auf die Bildung von Mikrogelen mittels Mikroporen. Die Makrogele wurden durch Vertropfen der Polysaccharidlösung in hydrophile und auch hydrophobe Medien (über W/O-Emulsionen) erzeugt. Zu den Untersuchungen gehörte der Einfluss der Veränderung der Gelzusammensetzung auf die Geleigenschaften (Konsistenz, Stoffliberation). Die geeigneten Parameter wurden auf die Herstellung von Mikrogelen aus Alginat und Pektin übertragen.

Mikrogele können mit hydrophobiertem mikroporösen Material (Shirasu-Glas oder Keramikmembranträger) erzeugt werden. In Abhängigkeit vom Porendurchmesser des Glases oder der Keramik, der Wandschubspannung an der Grenzfläche zur kontinuierlichen Phase und der Emulgatordosierung sind mit den bisher zur Verfügung stehenden Porendurchmesserbereichen (0,2 bis 20 µm) Mikrogele im Bereich von 5 bis ~300 µm herstellbar. Die zu gelierende Polysaccharidlösung (z.B. Alginat oder amidiertes NV-Pektin) wird dabei in eine hydrophobe kontinuierliche Phase dispergiert (W/O-Bildung) und z.B. durch Ca-Ionen vernetzt. Die erforderliche Viskosität der Lösungen für die Mikrogelbildung kann gut über den Anteil an Gelbildnern oder zusätzliche massegebende Komponenten eingestellt werden. Auf diese Weise sind mit größeren Material-Porendurchmessern (z.B. ~19 µm) auch Mikrogele zu gewinnen, die multiple Emulsionen (z.B. W/O/W) als zusätzliche Verkapselungsmatrix enthalten.

Das erarbeitete Verfahrensprinzip erlaubt auch die Herstellung von Mikrogelen mit probiotischen Mikroorganismen (z.B. Lactobacillus acidophilus), wenn der mittlere Porendurchmesser zur Tropfenerzeugung etwa 20 µm beträgt (Ø Alginatgele mit Probiotika ~50-70 µm, Pektingele ~ 250-300 µm). Nach Gefriertrocknung sind die in den Polysaccharid-Mikrogelen eingeschlossenen Probiotika gut revitalisierbar.

Unter Zusatz verschiedener Modell-Substanzen (Theophyllin, Tryptophan, FITC-Dextran-Konjugate, Poly-R478) und Einbringung von massegebenden Komponenten (z.B. Fructose, Inulin, Saccharose, Litesse oder Maltodextrin) zur Polysaccharidmatrix wurde die Stoffliberation aus den erzeugten Polysaccharidmatrices untersucht. Weiterhin wurde der Einfluss einer multiplen Emulsion in der Alginatmatrix und die Grenzflächenkomplexbildung (Alginat/Chitosan) in diese Untersuchung einbezogen. Die Freisetzung von Substanzen mit Mr < 11.000 g mol-1 in ein wässriges Milieu konnte nur verzögert, jedoch nicht verhindert werden.

Um den Einschlusseffekt der Mikrogele zu erhöhen (Reduktion und Vermeidung der Freisetzung), sind noch weitere Forschungen zur Erhöhung der Barrierewirkung notwendig.

Die Untersuchungen belegen, dass lyophilisierte Mikrogele als Zusatz für Süßwaren (Füllmassen), Milcherzeugnisse (Jogurt) und Fruchterzeugnisse (Fruchtzubereitung, Frühstücksdrink) geeignet sind. Feuchtgele (Partikelgröße < 100 µm) wirken sich nicht negativ auf die sensorischen Eigenschaften (Mundempfinden) von Milch- und Fruchterzeugnissen aus.

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Mehrkomponentengrenzflächen für O/W und W/O-Emulsionen 
AiF/FEI 13179 BG II 

Bearbeitungszeitraum: 01.04.2002 bis 31.05.2004

Zusammenfassung

Das Forschungsvorhaben hatte zum Inhalt, die Eigenschaften von Grenzflächen in Emulsionen durch eine gezielte Beeinflussung der Zusammensetzung zu gestalten. Angestrebt wurden sowohl eine hohe Koaleszenzstabilität der dispersen Phase bei unterschiedlichen Milieubedingungen als auch Möglichkeiten aufzuzeigen, wie das Freisetzungsverhalten durch die Zusammensetzung der Grenzfläche beeinflusst werden kann. Zur Lösung dieser Aufgabe wurden nicht deklarierungspflichtige grenzflächenaktive Substanzen und lebensmittelübliche Hydrokolloide verwendet. 

Für O/W-Emulsionen wurde gefunden, dass eine Vielzahl der erprobten Kombinationen von Proteinen und Phospholipiden bei der Bildung von Grenzflächen synergistisch wirken, was sowohl eine schnellere Belegung der Grenzfläche und somit kleinere Tropfen als auch eine erhöhte Grenzflächenstabilität zur Folge hatte. Allerdings ist die Beeinflussung der Emulsionseigenschaften durch die Veränderung der Milieubedingungen erheblich. Das durchgeführte Screening hat ergeben, dass für die jeweiligen Milieubedingungen Präparatkombinationen existieren, bei denen die Emulsionseigenschaften hinsichtlich Koaleszenzstabilität erhalten bleiben. Saure Emulsionen verursachen die größten Probleme. 

Als weitere Komponente zur Beeinflussung der Grenzflächen wurden lebensmitteltypische Hydrokolloide eingesetzt. Unter der Voraussetzung der Kompatibilität mit den in der Wasserphase gelösten Proteinen wurden Präparatkombinationen gefunden, die weitgehend koaleszenzstabile Emulsionen und die Beeinflussung des Freisetzungsverhalten von δ-Limonen, das der Ölphase zugesetzt worden war, ermöglichen. 

Die im Technikumsmaßstab hergestellten Emulsionen bestätigten die Ergebnisse der Laborversuche. Das Süßwarenmodell, bei dem Fett eingesetzt wurde, das bei Raumtemperatur teilweise in kristallisiertem Zustand vorliegt, hat gezeigt, dass auch der Zustand der Ölphase die Grenzflächeneigenschaften beeinflusst. 

Für die Bildung von W/O-Emulsionen wurde untersucht, inwieweit nicht deklarierungspflichtige amphiphile Stoffe geeignet sind und wie die Koaleszenzstabilität dieser durch Polysaccharide (Xanthan und Carrageenan) oder Erhöhung der Osmolalität (NaCl- oder KCl-Zusatz) verändert wird. Der W-Phase wurden zur Ermittlung der Einschlusseffektivität als Modelle Folsäure, Vitamin B12 oder Orange G zugesetzt. 

Die Ergebnisse zeigen, dass Lecithine mit bestimmtem Phospholipidverhältnis (PC/PE,PI = 0,16) für die Herstellung von W/O-Emulsionen geeignet sind. Die Langzeitstabilität dieser Emulsionen kann durch Zusatz von Molkenprotein und/oder Xanthan zur W-Phase erhöht werden. Während Gelatine als Gelbildner die Koaleszenzstabilität positiv beeinflusst, führt diese andererseits zu größeren Wassertropfen. Enthält die Emulsion NaCl oder KCl in der W-Phase, ist deren Koaleszenzstabilität verringert.

Zur Bestimmung der Freisetzung der hydrophilen Lebensmittelkomponenten aus der W1-Phase in ein umgebendes Medium (Bestimmung des Einschlusseffektes) war eine Dialysemembran (10 kDa) als Grenzschicht zwischen W/O und äußerer wässriger Phase geeignet. Die Ergebnisse weisen aus, dass die Stofffreisetzung (z.B. Vitamin B12) aus der W/O in eine äußere wässrige Phase über die Art der weiteren Zusätze zur inneren W-Phase verändert werden kann. Ein höherer Elektrolytgehalt begünstigt die Instabilität der W/O und somit auch die Stofffreisetzung. Der Zusatz von Molkenprotein führt zur Erhöhung der Stoffdiffusion (Vitamin B12) bei gleichzeitiger Erhöhung der Langzeitstabilität der W/O. Aus den Ergebnissen der vorliegenden Untersuchung können geeignete Stoffkombinationen zur Bildung von Mehrkomponentengrenzflächen in W/O-Emulsionen abgeleitet werden. 

Als Lebensmittelmodelle zur Testung der Stoffkombinationen wurden W/O mit Fetten (Modell Süßwarenfüllmasse, Aufstriche), W/O mit Pflanzenöl (Zusatz zu Quark) und W/O mit Pflanzenöl unter Säurezusatz zur W1-Phase (Modell Feinkosterzeugnisse) hergestellt. Zur Bildung von stabilen W/O ist für die hier eingesetzten Rohstoffe von Bedeutung, dass bei der Kombination von Lecithin (in O) mit Proteinen (in W) letztere eine langsame Grenzflächenbesetzung bzw. geringere Grenzflächenaktivität gegenüber Lecithin aufweisen.

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Prozessnahe, modellgestützte Diagnostik zur optimierten Herstellung multipler Emulsionen 
AiF/FEI 13393 BR 

Bearbeitungszeitraum: 01.12.2002 bis 30.11.2004

Zusammenfassung 

Zur optimierten Herstellung multipler Emulsionen (ME, W1/O/W2) wurde insbesondere der Einfluss der Emulsionszusammensetzung und der Verfahrensbedingungen auf den Erhaltungsgrad der inneren W1-Phase und den Stofftransport von der W1- zur W2-Phase der Emulsionen ermittelt. Neben weiterer physikalischer und chemischer Charakterisierung der Emulsionseigenschaften erfolgte eine bildanalytische Bestimmung der W1/O-Textur. Zur Tröpfchendetektion der W1-Phase in O wurden die Kennwerte Helligkeitsdifferenz und Extremwertdichte herangezogen. Mit der erarbeiteten bildanalytischen Diagnostik für ME kann die Partikelgröße der Öltropfen und der Füllgrad der Öltropfen mit W1 gut charakterisiert werden, auch wenn die W1-Tropfen einzeln nicht detektierbar sind.

Um aus der Bilddokumentation bildanalytische Verfahren erarbeiten zu können, die zur modellgestützten Diagnostik von ME geeignet sind, wurden vorerst die optimalen Bedingungen für die Bilddokumentation ausgewählt. Hierzu gehören die Emulsionspräparation, der Markerzusatz bzw. der Einschluss von Modellsubstanzen für die Stofffreisetzung aus der W1-Phase, die Präparatschichtdicke und die Mikroskopier- bzw. Bildaufnahmebedingungen.

Ermittelt wurden zum einen die günstigsten Emulgierbedingungen zum Herstellen der W1/O-Phasen und zum Dispergieren von W1/O in W2. Zum anderen wurde der Einfluss der Emulsionszusammensetzung (Emulgatoranteil, Gelatine in W1, Lipidart und Lipidphasenanteil) und des osmotischen Gradienten und Elektrolytgehaltes auf die Stabilität der ME und Stofffreisetzung aus der W1-Phase untersucht.

Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Erarbeitung geeigneter Rezepturvarianten und Herstellungsbedingungen für ME zeigen, dass derartige Systeme mit einer hohen Lagerstabilität (Erhaltungsgrad der W1-Phase) hergestellt werden können. Von wesentlicher Bedeutung für den Erhaltungsgrad der W1-Phase und für die Stofffreisetzung ist die optimale Einstellung des Elektrolytgehaltes und osmotischen Gradienten zwischen den W-Phasen sowie die Auswahl und Konzentration des W/O-Emulgators.

Zum Dispergieren der W1-Phase in W2 sind das Emulgieren mittels Mikroporen und das Emulgieren mittels Druckhomogenisator (Lochblendensystem, niedriger Druck) geeignet.

Während die Bilddokumentation die Erarbeitung eines bildanalytischen Verfahrens zur Charakterisierung des Füllgrades der O-Tropfen mit W1 ermöglichte und die bildanalytisch ermittelte Größenverteilung der O-Tropfen gut mit der Partikelgrößenbestimmung (Laserbeugungsmethode) übereinstimmte, ist bei hohem W1-Füllgrad der O-Tropfen eine bildanalytische Auswertung der W1-Tropfengröße nur indirekt möglich. 
Ein hoher Füllgrad von O mit W1 erlaubt keine Aussage zum Erhaltungsgrad niedermolekularer Stoffe in der W1-Phase bzw. zur Erfassung der Abnahme der Stoffkonzentration infolge Diffusion von der W1- in die W2-Phase. Für die Stofffreisetzung aus der W1-Phase von ME sind zusätzliche physikalische Prüfmethoden (z.B. Photometrie, Leitfähigkeitsmessung usw.) erforderlich.

Die Ergebnisse liefern die wissenschaftlich-technischen Voraussetzungen zur Entwicklung neuartiger Lebensmittel, pharmazeutischer Produkte, Kosmetika und anderer chemischer Erzeugnisse auf der Basis multipler Emulsionen. Weiterhin wurden die Grundlagen zur Herstellung multipler Systeme mittels energiearmer Dispergierverfahren und zur bildanalytischen Diagnostik der Emulsionen während der Herstellung geschaffen. Dadurch wird branchenübergreifend das Potential für Innovationen hinsichtlich Entwicklung neuer Produkte, Emulgierverfahren und optischer Kontrollmethoden bereits während der Entwicklungsphase erhöht und ein konkreter industrieller Nutzen für kmU ermöglicht.

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Stand: 05. April 2020


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